高效液相色谱-串联质谱法检测鱼肉中5种头孢类药物

建立高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼肉中5 种头孢类抗生素（头孢氨苄、头孢洛宁、头孢匹林、头孢 喹肟和头孢唑啉）残留的检测方法。鱼肉基质经乙腈提取,Prime HLB（6 mL,200 mg）固相萃取小柱净化。采用 AB-4500 Qtrap液相色谱-串联质谱仪,Accucore C18 RP-MS色谱柱（2.1 mm×100 mm,2.7 μm）,以乙腈和体积分 数0.1%的乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温30 ℃。采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反 应监测模式,外标法定量。结果表明：5 种头孢类药物在0～75 μg/kg范围内线性良好,且在8 min内完全分离;5 种 头孢类药物的检出限均为0.5 μg/kg,定量限为2.0 μg/kg;在10、25、40 μg/kg加标水平下,5 种头孢类药物的批内平 均加标回收率为81.0%～111.0%,相对标准偏差为0.41%～10.50%,批间平均加标回收率为84.7%～106.0%,相对标 准偏差为0.88%～8.71%。     

菲律宾蛤仔中铅、镉、汞、无机砷的含量分析及食用安全性评价

采用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法分别对舟山本岛范围内农贸菜场和超市的菲律宾蛤仔中铅、镉、总汞、无机砷含量进行测定,并对其污染状况和食用安全性进行评价。结果显示：菲律宾蛤仔可食部分中铅、镉和总汞均符合GB 2762-2012《食品中污染物限量》要求,部分样品中无机砷含量超标,超标率在6%～10%之间,无机砷污染指数为0.71;菲律宾蛤仔中铅、镉、汞、无机砷含量小于世界卫生组织/联合国粮农组织制定的每周可耐受摄入量比例的10%。故舟山农贸菜场和超市中菲律宾蛤仔相对安全。