在线质谱分析仪的研制及应用

针对工业过程在线监测需求,研制了一种基于四极杆质量分析器的在线质谱分析系统,详细描述了该仪器的主要组成结构及各模块的功能特点,对该仪器进行了性能测试,结果显示该仪器技术指标已达到国际同类产品的指标要求。在钢铁冶金、石油化工以及生物制药等行业的应用结果表明,该系统具有响应时间快(<1 s),测量精度高,动态范围宽,可同时进行多流路多组分分析,维护成本低和可靠性高等突出优势,能够适用于多种复杂、恶劣的应用环境。     

Thermal Diffusivity Measurements on Insulation Materials with the Laser Flash Method

An iterative approach is adopted to determine the thermal diffusivity of the xonotlite-type calcium silicate insulation material with very low thermal conductivity. The measurements were performed with a conventional laser flash apparatus by rear-face detection of the temperature response of the three-layered sample, where the insulating material is sandwiched between two iron slices. In the evaluation of the thermal conductivity, the theoretical curve is fitted to the complete temperature–time curve, instead of just using the t _1/2 point. The theoretical model is based on the thermal quadrupole method. The nonlinear parameter estimation technique is used to estimate simultaneously the thermal diffusivity, heat transfer coefficient, and absorbed energy. Based on experimental results, the optimal thickness range of the insulation material in the sample is indicated as 1.6 to 1.9 mm. The effects of the uncertainties of the thicknesses, contact resistance, and thermophysical properties of the three layers on the measurement uncertainty are estimated, giving an overall uncertainty in the thermal conductivity of approximately 7.5%.Paper presented at the Seventh Asian Thermophysical Properties Conference, August 23–28, 2004, Hefei and Huangshan, Anhui, P. R. China.     

全氘甲烷大气示踪剂测量技术

文章通过系统研究甲烷中痕量全氘甲烷的分析方法、分析条件和检测能力等,证明了脉冲进样四极质谱(QMS)法用于大气扩散实验中全氘甲烷的浓度测量是可行的。同时研究建立了痕量全氘甲烷脉冲进样QMS测量技术。在50 mL/min He流洗、分流比1∶100、电子倍增器检测、慢扫描和SIM模式测量条件下,对甲烷中CD4的最小检测量(体积分数)为5.1×10-9。结合天然甲烷与全氘甲烷同位素分离技术,对甲烷中CD4的最小检测量可达到5×10-10,对空气中CD4的探测下限约为8.5×10-15。研究表明:气相色谱-四极质谱(GC-QMS)法对CD4的探测下限约是脉冲进样QMS法的40倍。     

四极质谱仪在光阴极转移系统中的应用

介绍了四极质谱仪在光阴极转移系统中的应用.分别论述了四极质谱仪对光阴极转移系统的检漏原理与方法,并对系统内光阴极有害的主要残气成分进行了分析.     

Investigation of Al-O-Al sites in an Na-aluminosilicate glass

This paper reports the presence of Al- O- Al linkages in an aluminosilicate glass where Si/Al = 1 by using 2D¹⁷O triple quantum MAS NMR technique (3Q MASNMR). The experiments were performed at external magnetic fields of 8.4 and 14.4T. Despite¹⁷OMAS NMR spectra of the sample in both fields do not give much information about the different kinds of linkages in the sample, 3Q MAS NMR spectrum shows clear evidence that there are some amounts of Al-O-Al linkages in the sample giving two completely resolved peaks. These two peaks were attributed to the Si-O-Al and Al-O-Al linkages on the basis of their chemical shifts and, quadrupolar coupling constants which are quite sensitive to the local structure.     

核四极共振技术在黑火药探测中的研究

为增加基于核四极共振(NQR)技术探测爆炸物的种类,对黑火药的NQR特性进行了研究.介绍了探测方案的设计与实现,掌握了黑火药NQR共振频率等参数及试验方法.实际测试表明,探测结果准确,从而也为今后NQR技术的扩展应用打下了基础.     

电感耦合等离子体串联质谱法测定高温合金中痕量砷

高温合金中Co含量较高,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定高温合金中As时,⁵⁹Co¹⁶O⁺会严重干扰As的分析,这一直是ICP-MS测定高温合金中痕量As的研究难点。在串联四极杆(MS/MS)模式下向碰撞/反应池内通入O₂,设置一级质量过滤器(Q1)m/z=75,⁷⁵As⁺可以与O₂反应生成⁷⁵As¹⁶O⁺,而干扰离子不能与O₂发生反应,将二级质量过滤器(Q2)设置为m/z=91,仅⁷⁵As¹⁶O⁺通过并被检测器检测,从而避免了⁵⁹Co¹⁶O⁺的质谱干扰。据此,建立了电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)测定高温合金中痕量As的方法。采用As质量浓度为1.000 ng/mL、Co质量浓度为1.000~1 000 μg/mL的系列标准溶液考察了单四极杆和MS/MS两种模式下Co对As测定的质谱干扰。结果表明,在MS/MS模式下,As的回收率均在100%左右,这说明在MS/MS质量转移模式下,采用O₂为反应气,通过两次质量选择,可以成功消除Co基体带来的严重干扰。对O₂流速进行了优化,选择O₂流速为0.375 mL/min。方法线性范围为1.00~100 ng/mL,线性相关系数为1.000 0,检出限为0.006 7 μg/g,定量限为0.023 μg/g。选择纯钴标准样品为测定对象,按照实验方法对其中As进行测定,并进行加标回收试验,回收率在96%~102%之间。采用所建立的方法对镍基高温合金标准物质和高温合金样品中As进行测定,测定结果分别与认定值或原子荧光光谱法测定值基本一致,实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%～2.8%。     

CYCIAE-30医用回旋加速器束流输运系统升级改造

在中国原子能科学研究院CYCIAE－30医用回旋加速器现有的束流输运系统的基础上，根据气体靶生产新品种医用同位素的技术要求，用TRACE－3D对束流输运系统的升级改造方案进行设计，包括束流线的总体布局和光学设计。根据束流光学设计的结果，〖JP3〗设计了新增束流线的磁四极透镜和偏转磁铁。     

超高真空下小型四极质谱计的性能研究

在超高真空下对QMS200小型四极质谱计进行了实验研究。实验通过调节离子源的发射电流、聚焦电压和场轴电压,测量了质谱计灵敏度、线性以及图样系数的相应变化。实验结果表明,不同的参数设置对质谱计性能有不同的影响。文章结论对四极质谱计应用具有一定的参考价值。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定粮谷中咪鲜胺及其代谢物残留量

目的 建立粮谷中咪鲜胺及其代谢产物2,4,6-三氯苯酚残留测定的气相色谱-三重四极杆质谱(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)的分析方法.方法 试样加水涡旋混匀经1％乙酸乙腈提取,通过N-丙基乙二胺(primary second...