同位素内标法-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中地西泮残留

目的：建立同位素内标法-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中地西泮残留量的方法。方法：在样品中加入地西泮-D₅,采用乙腈涡旋提取,QuEChERS法除脂净化后,取上清液过滤上机。使用phenomenex Luna C₁₈色谱柱分离,超高效液相色谱串联四极杆质谱模式,多反应离子监测方式检测,内标法定量。结果：在0.1～10.0μg·L^-1线性关系良好,相关系数大于0.995,检出限为0.05μg·kg^-1,定量限为0.15μg·kg^-1,回收率(n=6)为95.8%～110.3%,相对偏差(n=6)为0.6%～8.5%。结论：该方法具有简便快速、灵敏度高、结果准确的优点,适用于大批量水产品中地西泮残留量的准确快速测定。     

地西泮在鲫鱼不同组织中的残留消除规律研究

目的 掌握地西泮在鲫鱼不同组织中的残留消除规律,合理确定休药期。方法 以鲫鱼为研究对象,用地西泮(初始质量浓度为1.0μg/L)进行药浴,水温控制在(20.0±1.0)℃,分别于给药后的0.5、1、2、3、4、6、8、10、12、24、48、72、96、144、240、288、360、480、600、840、1080、1320 h对鲫鱼肌肉+皮、鳃、肝脏、肾脏、脑、心脏以及血浆等进行检测,探讨鲫鱼不同组织中地西泮药物残留消除规律,并利用WT1.4软件计算地西泮在鲫鱼体内的休药期。结果 地西泮在水产品中的代谢周期较长。肌肉组织的休药期为74 d,鳃的休药期为121 d,肝脏的休药期为174 d,肾脏的休药期为100 d,脑的休药期为78 d,心脏的休药期为45 d,血浆的休药期为106 d.结论 为保证鲫鱼质量安全和消费者健康,建议在养殖温度为20℃时,对鲫鱼单剂量(1.0μg/L)药浴地西泮后的休药期为174 d。     

地西泮保护黑色素细胞氧化损伤的作用及机制

构建了小鼠黑色素细胞B16F10的氧化应激模型,研究了地西泮对B16F10细胞氧化损伤的保护作用及相关机制。选取生长状态良好的B16F10细胞,采用细胞活力实验(MTT)确定氧化应激造模的双氧水浓度和地西泮的合适剂量范围,通过荧光检测验证地西泮对B16F10细胞氧化损伤的保护作用,采用免疫蛋白印迹方法(Western blot, WB)进一步探究地西泮产生保护作用的上游通路机制。实验结果发现,地西泮能够显著逆转细胞的氧化损伤,恢复细胞活力,升高应激状态下抗凋亡蛋白B淋巴细胞瘤-2(B-cell lymphoma-2, Bcl-2)的表达,降低促凋亡蛋白Bax(Bcl2-Associated X)的水平,最终保护氧化应激状态下的B16F10细胞。     

咪达唑仑治疗难治性癫痫持续状态的疗效评定

目的:探讨咪达唑仑注射液治疗难治性癫痫持续状态(RSE)的疗效和安全性。方法:将2007年6月至2012年10月收治的26例难治性癫痫持续状态的病例救治疗效做回顾性分析。结论:咪达唑仑注射液由于其起效快,对血压及呼吸的抑制较传统药物小,对地西泮未能控制的RSE是安全有效的。     

中药制剂中地西泮的LC/MS/MS分析方法研究

采用液相色谱串联质谱联用仪分析中药制剂中的地西泮.用乙腈-0.01 mol/L乙酸铵水溶液(6+4)超声提取试样中的地西泮,离心分离,取上清液过滤膜后用LC/MS/MS进行检测.通过对提取方式和液相色谱分离条件的优化,建立了中药制剂中地西泮的LC/MS/MS检测方法.样品加标的回收率为87.6%～96.8%,相对标准偏差为3.1%～9.6%,多反应监测(选择离子对286.0/194.2及286.0/223.1)检出限为0.5 μg/L.     

针刺联合地西泮治疗心脾两虚型失眠30例临床观察

目的观察针刺联合地西泮治疗心脾两虚型失眠的临床疗效。方法将68例心脾两虚型失眠患者按照随机数字表法分为对照组33例和治疗组35例,其中治疗组和对照组实际完成治疗及观察的患者各30例。对照组给予地西泮治疗;治疗组在对照组治疗方法的基础上予针刺治疗,取穴足三里、中脘、三阴交、通里、关元和气海,施以提插补法,针刺5 d,停针2 d。2组均以7 d为1个疗程,连续治疗2个疗程后比较2组的临床疗效及治疗前后匹兹堡睡眠质量指数量表(PSQI)总评分。结果治疗后2组PSQI总评分均明显降低,与同组治疗前比较差异有统计学意义(P<0.05),且治疗组下降更明显,与对照组治疗后比较差异有统计学意义(P<0.05);治疗组总有效率为93.33%,对照组为86.67%,2组比较差异有统计学意义(P<0.05)。结论针刺联合地西泮治疗心脾两虚型失眠疗效确切,且能显著降低PSQI总评分,值得临床推广应用。     

地西泮与水合氯醛在幼儿做各项检查时的应用比较

目的 探讨地西泮与水合氯醛的运用在解决临床上幼儿在做各项功能检查时不配合的效果.方法 选择86例腭裂患儿,随机分为对照组与实验组各43例,对2组患儿施行不同的护理操作干预.结果 20min后,对照组43例患儿,有20例仍未入睡,未能及时进行各项功能检查.而实验组的43例患儿全部入睡,顺利地通过各项功能检查,未延误治疗.结论 使用10%水合氯醛灌肠无痛苦、方便、安全性高、效果好、无不良反应.幼儿能迅速顺利地完成必须的相关检查,为下一步治疗争取了时间,减少了许多不必要的麻烦与矛盾.     

药物化学专论教学中融入逆合成分析策略

药物化学专论从分子水平阐述药物的作用机理、体内代谢过程和制备方法，在药学和生物与医药专业学科领域起着承上启下作用。然而，由于专业课时压缩及研究生扩招出现的少数学生本科阶段没有研修先期课程等问题，时下的课堂教学实践存在相当的庞杂性和挑战性。为激发学生学习热情提升课程教学质量，本课程尝试以药物分子结构为核心将逆合成分析策略引入教学环节，以典型镇静催眠药地西泮的合成为例，利用开环反应特点切断酰胺和烯胺键分别得到2-甲氨基-5-氯二苯酮和2-氨基-5-氯-二苯酮两个关键中间体，设计出四条分别以对甲氨基氯苯、对氯苯胺或对氯硝基苯为起始原料的合成路线，并就对氯硝基苯和苯乙腈为原料制备地西泮的合成工艺进行探讨。实践表明，通过构建药物分子结构和合成路径的联系，有助于培养学生的逆向思维能力，从而提升研究生的药学综合技能和创新意识。     

流动相pH值对地西泮、艾司唑仑、氯氮卓、三唑仑HPLC色谱行为的影响

在其它HPLC分析条件不变的前提下,本实验考察了地西泮、艾司唑仑、氯氮卓、三唑仑4种苯二氮卓类药物保留时间、拖尾因子、峰面积3个指标随流动相水相PH值改变而变化的趋势,初步总结了流动相pH值对4种药物HPLC色谱行为的影响.     

基于免疫磁珠的胶体金免疫层析法快速检测水产品中地西泮残留

本研究针对水产品中地西泮残留的问题,建立了一种快速、灵敏的免疫磁珠-胶体金免疫层析法。采用链霉亲和素磁珠与生物素化地西泮单克隆抗体偶联制备的免疫磁珠,快速富集、分离水产品中地西泮残留,并结合胶体金免疫层析法进行半定量检测。结果表明,经过优化后试剂卡最佳工艺为金标抗体标记量25 μg/mL、T线抗原包被量0.6 mg/mL、C线羊抗鼠二抗包被量1.5 mg/mL、金标喷量3.0 μL/cm,地西泮加标浓度为1.0、5.0、10.0和15.0 μg/kg时回收率为78.34%~90.40%,相对标准偏差(RSD)为5.03%~8.96%。本方法特异性强、稳定性好,可在25 min内完成单个样本检测,对水产品中地西泮残留检出限为0.5 μg/kg,优于常规前处理法。经验证,对40份水产品样本检测结果与GC-MS法结果一致,证明免疫磁珠-胶体金免疫层析法可作为水产品中地西泮残留快速检测的有效手段。