HPLC法测定苯噻·苄·乙复配除草剂中的活性成份

报道了 30 %苯噻·苄·乙复酸除草剂的高效液相色谱分析方法 ,采用乙腈 +甲醇+水 =30 +4 0 +30 (V/V )为流动相 ,在C18柱上UV - 2 30nm下 ,同时测定了苯噻草胺、苄嘧磺隆和乙草胺的含量 ,标准偏差分别为 0 0 38、0 0 15和 0 0 16,变异系数分别为 0 16%,0 5 9%,0 63%,回收率在 98 10 %～ 10 2 2 8%之间。     

苄嘧磺隆和杀草丹混剂HPLC分析

本文介绍了采用高效液相色谱在ＹＷＧ－Ｃ１８反柱上，以甲醇、水（ＰＨ３）作流动相，紫外检测器对苄嘧磺隆和杀草丹混剂进行定量检测。该方法对两种有效成分测定的变异系数分别为３．６４％和０．６６％，回收率分别为１００．７％和９９．８％。     

量子化学计算苄嘧磺隆的晶体结构

制备苄嘧磺隆的单晶并用X射线衍射测定晶体结构。苄嘧磺隆晶体属于单斜晶系,C2/c空间群。晶胞参数为:a=33.831(7),b=6.902 0(14),c=16.021(3),α=90.00(3)。,β=104.48(3)。,γ=90.00(3)°,V=3 622.1(13)~3。晶体分子内通过N-H…N氢键和C-H…0氢键形成2个六元环,使分子结构较稳定。苯环平面和嘧啶环平面之间的夹角为50.00(15)°。晶体以1中心对称二聚体为基本重复单元。2个分子间以N-H…O氢键和C-H…O氢键连接。晶体由这些二聚体以范德华作用力堆积而成。使用Gaussian 03程序,用B3LYP/6-31G(d,p)法计算分子的优化结构、电荷分布、稳定性、前沿轨道布居分析和3D示意图。算得分子的键长键角数据和X射线衍射的晶体结构数据基本相符。键长和键角的计算值与X射线衍射数据之差证实晶体中分子间的氢键。     

丁草胺和苄嘧磺隆对2种沉水植物的生物毒性

[目的]旨在为评估农田除草剂对非靶标水生植物的生态风险提供依据。[方法]评价了丁草胺和苄嘧磺隆对沉水植物黑藻和竹叶眼子菜的生物毒性。[结果]丁草胺和苄嘧磺隆分别从1、0.05 mg a.i./L的质量浓度开始显著降低黑藻和竹叶眼子菜的叶绿素含量。丁草胺对黑藻和竹叶眼子菜鲜质量的12dED50值分别为1.16、3.91mga.i./L,而苄嘧磺隆的分别为0.003 3、0.087 mg a.i./L。[结论]丁草胺和苄嘧磺隆均为易危害非靶标水生植物的除草剂,且苄嘧磺隆的危害潜力更大。     

铁氧化物的合成及其表征

合成了两种铁氧化物--针铁矿、赤铁矿,用红外光谱、X-晶体衍射及BET等手段对铁氧化物进行了表征,并研究了铁氧化物吸附苄嘧磺隆的特性.研究结果表明,针铁矿和赤铁矿是纯度较高的氧化物,针铁矿吸附苄嘧磺隆的量大于赤铁矿.     

15％苄嘧·丙草胺泡腾片剂的研制及其药效试验

通过对原药及多种农药助剂和填料筛选试验和田间药效试验,从众多的助剂中筛选出15％苄嘧·丙草胺泡腾片剂的最佳配方,其配方为:苄嘧磺隆2％,丙草胺13％,润湿剂2.5％,分散剂4％,柠檬酸14.5％,碳酸氢钠16.5％,乳糖6％,硬脂酸镁2％,填料[m(白炭黑)∶m(膨润土)=1∶1]补充至100％.田间药效试验结果表明,...     

苄嘧磺隆在超临界CO_2中溶解度的测定与模拟

采用动态法测定苄嘧磺隆在超临界CO2中的平衡溶解度,所用的压力范围为10～35 MPa,温度为308.15、318.15、328.15 K,结果表明其溶解度摩尔分数为4.13×10-7～1.932×10-6.实验数据经Chrastil密度型模型和Chrastil改进模型模拟,均取得较好的吻合.后者的模拟效果稍优于前者,模拟所得的平均相对偏差为8.82%,根均平方为11.30%,两者很接近,这表明理论模型的可操作性很好.     

HPLC测定水稻田土壤中苄嘧磺隆的残留量

建立了利用高效液相色谱法测定稻田土壤中苄嘧磺隆残留量的方法。样品以乙腈提取,用配有紫外检测器的液相色谱仪测定。苄嘧磺隆的最低检测量为0.5×10-9g。当添加浓度在0.02～2mg/kg时,添加回收率在85.6%～102.7%,变异系数在4.78%～10.8%,符合测定要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水体中的甲磺隆、苄嘧磺隆残留

建立了水体中甲磺隆、苄嘧磺隆残留检测的超高效液相色谱 串联质谱法。水样中的甲磺隆和苄嘧磺隆经C₁₈固相萃取小柱萃取,然后用Waters Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱（50 mm×2.1 mm×1.7 μm）分离,以0.05％乙酸/甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min, 采用正离子电喷雾电离模式测定,外标法定量。结果表明：甲磺隆、苄嘧磺隆在1.0~500.0 μg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7和0.999 9,检出限分别为0.002 5 μg/L和0.005 μg/L,回收率为87.6％~98.2％,相对标准偏差小于3.5％。     

氰酸钠法合成磺酰脲类除草剂苄嘧磺隆

研究了以邻甲酸甲酯苄基磺酰氯、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶和氰酸钠为原料,乙腈为溶剂,在吡啶催化下合成除草剂苄嘧磺隆的新方法。考察了溶剂种类、催化剂用量、氰酸钠用量、反应时间、反应温度等因素对反应的影响。结果表明:邻甲氧羰基苄基磺酰氯、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶、吡啶和氰酸钠摩尔比为1∶1∶1∶1.2,乙腈为溶剂,在40°C下搅拌反应3 h,产品收率67.8%,纯度97.0%(HPLC)。该方法避免了剧毒光气,简化了工艺路线,是一个对环境友好的磺酰脲除草剂的合成方法。