高效液相色谱检测呋喃丹和甲萘威

对水样中呋喃丹和甲萘威的高效液相色谱标准检测方法进行了改进,水样使用0.45 mm滤膜过滤后直接进样200μL,以甲醇∶乙腈∶水=20∶20∶60为流动相,流量为1 mL/min,采取等梯度淋洗,荧光检测器激发波长为330 nm,吸收波长为465 nm。改进方法对呋喃丹和甲萘威的加标回收率分别为87.5%~98.6%、89.3%~105.2%,最低检出浓度分别为0.002 mg/L、0.001 mg/L,可用于水中呋喃丹和甲萘威的分析。     

呋·福种衣剂液相色谱分析方法探讨

本文主要探索了克百威、福美双复配种衣剂的高效液相色谱的外标法,该法选择了合适的色谱,并从准确度,精密度等方面对该法进行了验证和讨论。本文还将本方法与现在国内普遍采用的薄层比色法进行了分析对照     

甲氨基甲酰氯法合成克百威

本文提供一种合成克百威的方法。经过试验研究，以ＭＣＣ及呋喃酚为原料，在催化剂存在下，合成的克百威原药含量≥９７％，收率≥９７％。     

高效液相色谱．柱后衍生法检测水中呋喃丹残留量的方法研究

使用安捷伦TC一18（2）反相色谱柱和固相萃取小柱SampliQC18,固相萃取一柱后衍生．高效液相色谱的方法测定水中呋喃丹含量。结果表明该方法快速、灵敏度高、精密度好,能满足生活饮用水中呋喃丹痕量的检测要求,饮用水和纯水中高低两种浓度呋喃丹的加标回收率都在80％-110％之间,相对标准偏差为6．8％～13．5％,呋喃丹的检出限为0．033μg/L,低于国标0．125μg/L的检出限。直接进样400μL的试验结果表明,饮用水和纯水中10μg/L呋喃丹的加标回收率分别为84．8％和92．5％,相对标准偏差分别为22．3％和16．2％,呋喃丹的检出限为0．47μg/L,高于国标0．125斗班的检出限,但非常适合突发水质污染时的应急检测。     

表面增强拉曼散射技术对白酒中克百威残留的定性检测

建立表面增强拉曼散射（surface enhanced Raman scattering,SERS）技术对白酒中的克百威残留进行定性检测方法。制备金溶胶（Au nanoparticles,Au NPS）和不同Ag壳厚度的银包金纳米粒子（Au@Ag NPS）,通过探测分子罗丹明B（R6G）比较Au NPS和不同Ag壳厚度Au@Ag NPS的SERS增强效果;碱性条件下,向克百威分子引入标记物2,6-二氯醌-4-氯亚胺,再与增强效果较好的NPS按比例混合进行拉曼测试,讨论SERS信号采集条件,并对拉曼谱峰进行比较和归属,计算克百威在Au@Ag NPS增强基底上的增强因子。结果表明：克百威、标记物和Au@Ag NPS的比例为1∶0.225∶7,约7 nm Ag壳厚度Au@Ag NPS效果最好,克百威的检测下限为1×10－16 mol/L,Au@Ag NPS增强因子为2×108,用此方法检测3 种市售白酒中均含有微量的克百威,方法快速、简便、结果可靠。     

气相色谱-质谱法快速测定葡萄中克百威残留量

建立了采用气相色谱-质谱联用技术快速、准确测定葡萄中克百威残留量的方法。样品采用液液提取,层析柱净化,气质联用仪进行分析。该方法选择性好,灵敏度高。克百威线性范围为0.02~0.5 mg/L,检出限为0.01 mg/kg,加标回收率在83.8%~90.2%之间,相对标准偏差为2.30%~4.16%。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中的呋喃丹、莠去津和微囊藻毒素

目的建立同时测定水中的呋喃丹、莠去津和微囊藻毒素-LR的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法样品直接过0.22μm的水系滤膜,以0.1%甲酸水溶液(A)和乙腈(B)为流动相经BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)梯度洗脱分离,串联四极杆质谱在电喷雾正离子(electrospray ionization,ESI+)模式下同时测定呋喃丹、莠去津和微囊藻毒素-LR的含量。结果呋喃丹、莠去津和微囊藻毒素-LR在0.5~50 ng/m L范围内线性良好,r≥0.999,平均加标回收率90.2%~99.5%,精密度为2.1%~4.5%。结论本方法操作简单、灵敏度高、线性范围宽、结果准确可靠,可用于水中的呋喃丹、莠去津和微囊藻毒素-LR的同时测定。     

20%丁硫克百威·戊唑醇悬浮种衣剂配方研究

采用湿式超微粉碎法对20%丁硫克百威.戊唑醇悬浮种衣剂进行了研究,对润湿分散剂、成膜剂、增稠剂、防冻剂进行了筛选,确定了优惠配方:丁硫克百威19.0%,戊唑醇1.0%,壬基酚聚氧乙烯醚3.0%,苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚磷酸酯盐1.5%,黄原胶0.1%,成膜剂2.0%,尿素3.0%,玫瑰精0.5%,正辛醇0.5%,水补足。结果表明:该产品悬浮率90%以上,热贮([54±2)℃1,4 d]分解率小于5%,种子包衣质量比为1:150,包衣均匀等特点,产品各项指标符合悬浮剂种衣剂的要求。     

UPLC-MS-MS法测定水产品中克百威及其代谢物

采用超高效液相色谱-串联质谱技术建立同时测定水产品中克百威及其代谢物(3-羟基克百威、3-酮基克百威和呋喃酚)含量的方法。样品经乙腈提取,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化,色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测分析,并对液质分离条件及参数和样品前处理条件进行优化。结果显示,克百威及其代谢物在0.08～100ng/mL范围内线性良好(0.998 3～0.999 7)。在0.25～2.5μg/kg时,平均加标回收率在87.9%～96.1%,RSD值在1.4%～9.5%。该方法测定克百威、3-羟基克百威、3-酮基克百威和呋喃酚的检出限均为0.25μg/kg。该方法快速、准确、灵敏,可用于水产品中克百威及其代谢物残留量的测定。     

呋喃丹水分散粒剂的配制实验研究

在制备质量分数5%呋喃丹水分散粒剂的配方实验中,我们进行了不含呋喃丹原料的空白颗粒剂的配方实验,并对空白颗粒的磨损率、崩解性、分散性进行了测定,从中筛选出载体、分散剂、湿润剂制备空白颗粒的最佳配方,实验证明该配方作为质量分数为5%呋喃丹水分散粒剂最终颗粒的配方,其制剂性能优良.