高效液相色谱-蒸发光散射法分析海参脑苷脂和神经酰胺的含量

目的建立了一种高效液相色谱-蒸发光散射检测方法(high performance liquid chromatography coupled with evaporative light-scattering detection,HPLC-ELSD)同时分析海参中脑苷脂和神经酰胺含量的方法。方法以TSKgel CN-80Ts柱为分离柱,正己烷-异丙醇-二氯甲烷-甲醇为流动相,采用梯度洗脱方式,流速1.0m L/min,漂移管温度50℃,氮气流速2.4 L/min。结果在优化条件下,18 min内完成分离,脑苷脂的线性范围为2.5~250μg/m L,检出限为0.5μg/m L(S/N=3),相关系数R0.99,神经酰胺的线性范围为5~150μg/m L,检出限为0.05μg/m L(S/N=3),相关系数R0.99,方法稳定性良好;不同种海参中脑苷脂和神经酰胺含量存在较为明显的差异,含量范围分别为0~4.44 mg/g和0.24~2.21 mg/g。其中,猪参的脑苷脂含量最高为4.44 mg/g,而白底靴参的脑苷脂未能检出。阿拉斯加红参的神经酰胺含量最高为2.21 mg/g,而海地瓜神经酰胺含量最少。结论所建立的方法灵敏、准确、快速,可应用于食品中脑苷脂和神经酰胺的同时定量分析。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法分析水产品中脑苷脂的含量

建立一种高效液相色谱-蒸发光散射检测法分析水产品中脑苷脂含量的方法。以TSKgel CN-80Ts色谱柱为分离柱,以正己烷-异丙醇和二氯甲烷-甲醇为流动相,采用梯度洗脱方式,流速1.0mL/min,漂移管温度50℃,氮气流速2.4L/min,选用海参、海胆、海星、鱼肝、鱼脑等水产品为研究对象。结果表明：在优化条件下14min内完成分离,脑苷脂的线性范围为0.05～5μg,检出限为0.01μg(RSN＝3),相关系数＞0.99,平均加标回收率为94.28%,相对标准偏差为4.90%,方法稳定性良好;在所测水产样品中,海星脑苷脂含量最高为11.21mg/g,海地瓜脑苷脂含量最低为0.35mg/g。该方法可行、快速简便、准确可靠,提示包括海参在内的水产品可以作为功能性鞘糖脂的潜在资源。     

An Isomeric Mixture of Novel Cerebrosides Isolated from <Emphasis Type="Italic">Impatiens pritzellii</Emphasis> Reduces Lipopolysaccharide-Induced Release of IL-18 from Human Peripheral Blood Mononuclear Cells

An isomeric mixture of two cerebrosides, soya-cerebrosides I and II, was isolated from an ethno drug, the rhizomes of Impatiens pritzellii Hook. f. var. hupehensis Hook. f., and their structures were identified by spectroscopic (NMR, MS) analysis. In order to determine the immunomodulatory activities of soya-cerebrosides I and II, the effects of the mixture of cerebrosides (MC) on cytotoxicity of human peripheral blood mononuclear cells (PBMC) and the inhibitory activities to lipopolysaccharide (LPS)-induced interleukin (IL)-18 in PBMC were studied. The MC at concentrations of 10 and 1 μM, without toxicity to PBMC in 24 h, showed obvious inhibitory activity on IL-18 secretion. Because of this effect of modulating the cellular immune response, soya-cerebrosides I and II were considered to be the active substances of this ethno drug.     

枸橼果实化学成分研究

研究枸橼Citrusmedica L.果实的化学成分,采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、ODS等方法分离纯化化合物,应用波谱方法鉴定其结构。从枸橼果实中分离得到13个化合物,分别为:柠檬内酯(Ⅰ)、东莨菪亭(Ⅱ)、β-谷甾醇(Ⅲ)、奥巴叩酮(Ⅳ)、诺米林(Ⅴ)、柠檬苦素(Ⅵ)、异奥巴叩酸(Ⅶ)、橙皮素(Ⅷ)、胡萝卜苷(Ⅸ)、1-O-(β-D-葡萄糖基)-(2S,3S,4E,8E)-2-[(2′R)-2′-羟基十六酰氨基]-4(E),8(E)-十八二烯-1,3-二醇(Ⅹ)、柚皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅺ)、柚皮苷(Ⅻ)、橙皮苷(■)。     

大豆卵磷脂中脑苷脂类物质的分离纯化研究

脑苷脂(Cerebroside,Cer)是动植物组织内主要的鞘脂类(Sphingolipids,SL)物质,具有一定的生理活性。以大豆卵磷脂(Lecithin)为主要原料,用石油醚萃取大豆卵磷脂中的中性脂质,获得粗脑苷脂类物质。通过单因素试验和正交试验,确定了石油醚萃取分离粗脑苷脂类物质的最佳条件为料液比1∶1、提取温度50℃,提取时间30 min,在此条件下得到6.58%的粗脑苷脂。粗脑苷脂用硅胶柱层析分离纯化,采用氯仿/甲醇溶剂体系梯度洗脱。通过二次柱层析,分离得到了高纯度的脑苷脂类物质。