高效液相色谱法同时测定几类食品中5种添加剂

建立了同时测定几类食品中5种人工合成添加剂(乙酰磺胺酸钾、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸)的反相高效液相色谱法。样品经前处理后,用VP-ODS-C18(4.6mm×150mm,5μm)柱分离,以0.02mol/L乙酸铵和甲醇(92∶8)为流动相,流速为1.00mL/min,柱温为30℃;使用二极管阵列检测器(DAD)多波长检测,外标法定量。5种添加剂色谱峰分离效果好,在10～100μg/mL浓度范围内呈现良好的线性范围,线性相关系数达到0.999以上,检出限为0.01～0.04μg/mL。平均加标回收率为83.1%～105.7%,相对标准偏差为0.08%～5.24%。该方法法简便、快速、准确,适用于饮料、腌制的蔬菜、蜜饯、发酵豆制品、熟肉制品等食品中5种添加剂的同时检测。     

新工业防霉杀菌剂1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的研制

以邻氨基苯甲酸为起始原料 ,经重氮化、硫化、酰氯化、环合制成 1,2 苯并异噻唑啉 3 酮 ,所得产品的熔点为 15 6～ 15 7℃ ,收率 75 % ,产品纯度 98 5 %。重氮化反应时必须保证足够的酸度、低温、快速 ;酰氯化物切忌带水。钠盐脱色后将溶液pH值分级调节在 4～ 5 5可获得高含量产品。     

富硒豆豉中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、 脱氢乙酸的测定

目的建立高效液相色谱法同时测定富硒豆豉中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸的分析方法。方法样品经过沉淀剂沉淀蛋白后过滤,使用C_(18)反向色谱柱(pH1.5～9.0)分离,用甲醇-乙酸铵溶液作为流动相进行洗脱,经高效液相色谱紫外检测器和二极管阵列检测器检测,检测波长为230 nm。结果 5种添加剂具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9990,检出限为1.0～2.0mg/kg。应用该方法检测富硒豆豉的加标回收率为90.2%～101.1%,相对标准偏差小于2.0%。结论本研究建立的方法有效可行,结果可靠,适用于富硒豆豉中5种添加剂的检测。     

己酸菌发酵条件研究

己酸乙酯是浓香型白酒区别于其它香型白酒的主要香味成分.适量的己酸乙酯是决定浓香型白酒质量的一个重要指标,也是曲酒优质率的主要限制因素.己酸乙酯的产生需要很长的时间,而发酵时间有限,故可用己酸乙酯的一个重要前体-己酸作为间接指标.本文利用从洋河酒厂股份有限公司窖泥中分离得到的一株己酸菌-J7菌株,在实验室条件下模拟了其生长环境,通过测定己酸的含量来寻找适合J7菌株产酸的发酵条件.经实验表明,J7菌株的最适生长pH为7.5,它可利用葡萄糖生成少量的己酸,利用丙酸、丁酸可合成较多的己酸,其最适的碳源组成是2%的乙醇和2%的乙酸钠.     

Dehydroacetic acid in cheese and cheese coating,results of official control in Italy

This paper reports the occurrence of dehydroacetic acid in cheese and cheese coatings collected in Italy during Agricultural Ministry Official control. Dehydroacetic acid is an antimicrobial substance not allowed to be used in EU countries as a food additive, with unknown effects on human health. Dehydroacetic acid was measured by a validated HPLC method according to Commission Decision 2002/657/EC criteria in terms of specificity, linearity, precision and accuracy, limit of detection, and limit of quantification. The method was successfully applied to 129 samples of commercial cheese coatings and related treated cheeses collected in Italy during 2017. The overall results demonstrated that about 40% of the investigated cheese coatings contained dehydroacetic acid, ranging from 0.010% to 2.5% w/w, evidencing illicit employment of this substance. Moreover, about 25% of treated cheeses contained dehydroacetic acid, from 5 to 250 mg/Kg, proving transfer of this substance from crust to cheese.     

高效液相色谱法测定牛奶和奶粉中的脱氢乙酸

目的建立测定牛奶和奶粉中的脱氢乙酸的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)。方法样品用硫酸铜溶液和氢氧化钠溶液沉淀蛋白,其中的脱氢乙酸用10%的乙醇溶液进行提取,以甲醇+0.02 mol/L的乙酸铵溶液(用氨水调pH=8.0)作为流动相进行梯度洗脱,经Tech Mate C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,在波长292 nm处进行检测。结果此方法的线性范围是1.003~100.336μg/mL,相关系数r=0.9999,以3倍信噪比计算检出限为0.1μg/m L。加标回收率为87.2%~95.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.5%~3.9%。结论此方法简便快速,准确可靠,灵敏度高,可用于牛奶和奶粉中脱氢乙酸的检测。     

气相色谱法同时快速测定食品中丙酸、山梨酸、苯甲酸及脱氢乙酸

通过液液萃取净化样品研究,建立了食品中丙酸、山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸及其盐含量气相色谱同时快速测定方法,适用于固体非酯(脂)类食品的检测。结果表明:丙酸的回收率在85.1%~91.3%之间,其余3种防腐剂的回收率均在95.2%~99.4%之间;实验室内变异系数(CV,n=6)最大值≤4.7%,4种防腐剂检出限均在0.002 g/kg以下。4种目标物在有杂质干扰时,可用不同的极性毛细管柱做进一步的确认。本方法具有适用范围广、检测效率高、重现性好、准确度高、检出限低的特点,推广应用对我国食品安全的监督检验具有重要的意义。     

改性粉煤灰的制备及对藻类的去除效果研究

利用电厂废弃的粉煤灰,变废为宝,制取应急处理藻华的絮凝剂.研究了各种方法改性的粉煤灰的除藻能力,并研究了改性酸浓度、改性温度、改性时间3个因素对盐酸改性粉煤灰除藻能力的影响.确定了酸改性粉煤灰的最佳改性条件.制得的改性粉煤灰在投加量为56 mg·L-1时,对藻类的去除率即可达到92.4%.用它来应急处理藻华具有成本低、用量少、有效范围宽、沉降时间短,絮体密实等优点.     

堇青石的二氧化硅涂敷实验研究

本文采用不同的酸对蜂窝式堇青石进行处理,研究酸蚀处理对其组成和孔结构的影响。并以自制的二氧化硅溶胶为第二载体对酸处理后的堇青石进行涂敷。采用XRD、N2等温吸附-脱附、SEM等手段对二氧化硅进行表征。结果表明:酸蚀处理并不改变堇青石的晶相结构;经酸处理后的堇青石其比表面积有不同程度的增加;而经二氧化硅涂敷后的堇青石比表面积可达93.35m2/g。     

固相萃取-液相色谱法测定糕点中脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸的方法研究

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定糕点中的脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸的方法。实验结果表明,在(0.02～0.15)mg/mL时有良好的线性关系(r>0.997),相对标准偏差(RSD)为1.0%～2.5%,回收率96.2%～102.1%。该方法简单、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,可作为糕点中检测防腐剂的有效定量方法。