25%乙嘧酚悬浮剂防治黄瓜白粉病田间药效试验研究

为验证25%乙嘧酚悬浮剂防治黄瓜白粉病的防治效果,确定其大田使用剂量,乙嘧酚喷施后通过叶片和根吸收,产生内吸保护作用。用于叶面喷雾,又可经叶吸收传导,可防止病害蔓延到新叶。试验结果表明,25%乙嘧酚SC70～90mL/667m2防治黄瓜白粉病,间隔7d连续施药两次,于第二次施药后7d、14d各调查一次药效,其平均防治效果分别为89.9%和93.4%。     

乙嘧酚在冬瓜上的残留行为及膳食风险评估

目的研究乙嘧酚在冬瓜上的残留行为,对膳食摄入风险进行评价。方法冬瓜样品经乙腈提取, N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)净化,液相色谱-串联质谱法进行检测,通过基质匹配标准溶液外标法定量。2018年在山东、福建、安徽、广西、四川和北京6地进行乙嘧酚在冬瓜上的规范残留试验,获取乙嘧酚在冬瓜上的残留试验中值,进行膳食摄入风险评估。结果在添加水平为0.01、0.08、0.5mg/kg时,乙嘧酚在冬瓜上的平均回收率为85.2%~92.0%,相对标准偏差为2.5%~5.1%(n=5),定量限为0.01 mg/kg。乙嘧酚在冬瓜中的消解符合一级动力学方程,半衰期为4.1~4.8 d。采用25%乙嘧酚悬浮剂按有效成分375和562.5 g a.i./hm^2剂量施药3~4次,于末次施药后5、7和14 d采样测定,冬瓜中乙嘧酚的残留量为<0.01~0.35 mg/kg。膳食风险评估结果表明:一般人群对乙嘧酚的国家估算每日摄入量(nationalestimateddailyintake,NEDI)为0.0189 mg,膳食摄入风险概率(risk quotient, RQ)为0.86%。结论乙嘧酚在冬瓜中的残留对消费者不会产生不可接受的风险。     

乙嘧酚高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以C18柱为固定相,甲醇-乙腈-水(体积比为56:24:20)为流动相,用254nm紫外检测器定量测定乙嘧酚的含量。该方法的标准偏差为0.42,变异系数为0.43%,平均回收率为99.85%,线性相关系数为0.9995。     

40%嘧菌·乙嘧酚悬浮剂高效液相色谱分析

建立了一种高效液相色谱法分析40%嘧菌·乙嘧酚悬浮剂中有效成分,使用C8反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈+冰乙酸水溶液为流动相,外标法定量。乙嘧酚和嘧菌酯线性相关系数分别为1.000 0和0.999 7,标准偏差分别为0.072和0.060,变异系数分别为0.28%和0.39%,平均回收率分别为99.97%和99.98%。     

新型杀菌剂乙嘧酚合成研究

以硫脲与正丁基乙酰乙酸乙酯合环,再经硫酸二甲酯甲基化,最后与乙胺发生取代反应合成乙嘧酚,总收率51.7%,含量97.8%。通过红外、核磁、元素分析对其化学结构进行了鉴定。     

杀菌剂乙嘧酚的合成研究

以单氰胺为起始原料,经与乙胺胍化以及与2-正丁基乙酰乙酸乙酯环合两步得到乙嘧酚原药,其结构经LC/MS确认。考察了物料配比、温度、时间等因素对反应的影响,在优惠条件下,合成总收率为67%(以单氰胺计,n/n),含量为95%。