工业碱木素的纯化分级及其氨氧化研究

利用酸析法纯化工业碱木素得到纯化碱木素,然后采用乙醇溶解分级的方法将纯化碱木素分级为不同相对分子质量的3个级分,各级分的质均相对分子质量分别为2194、2294、4237;并利用氧化剂和氨化剂使纯化碱木素及各级分发生氨氧化反应。通过傅里叶变换红外光谱仪、凯氏定氮、元素分析等方法对氨氧化前后的纯化碱木素和各级分的结构变化、氮含量进行了表征,探究不同因素对纯化碱木素氨氧化反应的影响。结果表明,纯化碱木素氨氧化反应的最佳条件为:纯化碱木素用量10%,氨水用量30%,H_2O_2用量20%,反应温度45℃,反应时间1. 5 h。在最佳氨氧化反应条件下,质均相对分子质量低的级分1的氨氧化产物C∶N数值较低,总氮含量较高(可达13. 06%),适宜用作肥料。     

麦草碱木质素的过氧化氢氧化氨解 Ⅱ.氧化氨解对木质素主要官能团的影响

研究了麦草碱木质素的过氧化氢氧化氨解对主要官能团的影响。结果表明过氧化氢用量、反应温度和时间对氧化氨解木质素的甲氧基、酚羟基和羧基含量均有明显的影响 ,在反应中甲氧基和酚羟基含量下降 ,而羧基含量呈上升趋势。木质素的甲氧基、羧基含量与总氮、有效氮含量均呈较好的线性关系。     

麦草碱木质素的过氧化氢氧化氨解Ⅰ.影响过氧化氢氧化氨解反应的主要因素

用过氧化氢和氨水对麦草碱木质素进行氧化氨解 ,分析了氨水用量、过氧化氢用量、反应温度、时间和木质素浓度对产物总氮及有效氮含量的影响。结果表明 ,过氧化氢用量对工业木质素的氧化氨解反应的影响最大 ,而木质素浓度对产物含氮量的影响最小     

麦草碱木质素的过氧化氢氧化氨解 Ⅲ.过渡金属对氧化氨解反应的影响

探讨了过渡金属对麦草碱木质素过氧化氢氧化氨解的影响。结果表明 ,加入Mn2 + 和Cu2 + 导致过氧化氢无效分解 ,使氧化氨解产物的氮含量下降 ;而添加Fe2 + 作催化剂 ,在 5× 1 0 - 6 ～ 2 5× 1 0 - 6 (质量分数 )浓度范围内可有效地促进产物氮含量的提高。当Fe2 + 的添加量为 2 5× 1 0 - 6(质量分数 )时 ,氧化氨解木质素的总氮和有效氮含量分别提高 34 %和39% ,甲氧基含量进一步下降 ,羧基含量增加 ,并且在 50℃时反应时间可缩短至 60min。