AgBr-Ag3PO4-CSs三元复合光催化剂的制备及性能

以AgNO_3、KBr、Na_2HPO_4和碳球(CSs)为原料,通过共沉淀法制备了高活性的AgBr-Ag_3PO_4-CSs三元复合光催化剂。利用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、紫外-可见漫反射光谱和X射线光电子能谱等对复合催化剂的结构、形貌、光吸收范围及价态进行了表征,通过可见光下降解罗丹明B(RhB)和苯酚对复合催化剂的性能进行了考察。结果表明:以CSs为载体,将AgBr和Ag_3PO_4负载在CSs上,当n(AgBr):n(Ag_3PO_4)=4:100时,所得的4%AgBr-Ag_3PO_4-CSs复合催化剂光催化效果最佳,可见光照50 min时,对RhB的降解率达到99.3%;光照60 min时,降解率达到99.5%,几乎降解完全。对苯酚也具有超强的降解能力,捕获剂实验表明空穴为主要活性物种,并且所制备的复合光催化剂循环使用5次后时仍具有较高的光催化活性。     

磷酸西格列汀的酶法合成工艺改进

磷酸西格列汀的酶法合成工艺是美国Merck公司与Codexis公司合作开发的一条绿色高效合成途径。主要在酶法合成工艺基础上进行改进,具体通过可表达转氨酶的重组大肠杆菌BL21(ED3)培养获得菌泥,经破碎后投入催化反应,底物转化率达95.83%。调酸性分离使有机杂质含量低于1.0%,调碱性分离西格列汀,与磷酸成盐后精制得到磷酸西格列汀一水合物,收率84.6%,ee99.99%,综合回收并使用二甲基亚砜与异丙醇。改进后相比文献方法提高约3%的转化率,明显降低了生产成本,适用于大量生产,为同类型酶催化工艺设计提供了一个新的思路。     

3-三氟甲基-5,6,7,8-四氢-1,2,4-三唑[4,3-α]吡嗪盐酸盐的合成

乙二胺与氯乙酸乙酯经取代、环合反应制得2-哌嗪酮,2-哌嗪酮与Boc酸酐进行氨基保护反应后,再与五硫化二磷进行硫代反应制得4-(N-叔丁氧羰基)-2-哌嗪硫酮,其与三氟乙酰肼经取代、环合、脱叔丁氧羰基成盐,得标题化合物,总收率为45.7%(以氯乙酸乙酯计)。为磷酸西他列汀中间体的工业化生产提供了一条较理想的工艺路线。     

磺酸型离子液体催化合成脂肪族1,2-二醇

以磺酸型离子液体1-(3-丙烷磺酸)吡啶磷酸氢盐[PyPS]H_2PO_4为催化剂催化甲酸-双氧水氧化端烯烃合成相应的1,2-二醇,采用~1H NMR对产物的结构进行了表征。以1-己烯合成1,2-己二醇为模型反应,得到了反应的优化条件,即:n(1-己烯)∶n(H_2O_2)∶n(甲酸)=1∶1.1∶2,催化剂[PyPS]H_2PO_4 2.5 mol%,反应温度50℃,反应6 h。在此条件下,1,2-己二醇、1,2-戊二醇、1,2-辛二醇、1,2-环己二醇以及苯乙二醇收率分别为78.2%,74.7%,68.8%,76.2%和74.0%。[PyPS]H_2PO_4容易回收,在循环使用中催化活性未见明显降低。     

豚鼠耳蜗毛细胞静纤毛变异的扫描电镜观察

为进一步了解豚鼠耳蜗毛细胞静纤毛变异的形态特征和原因，采用本实验室20多年各种实验动物耳蜗的扫描电镜观察标本，回顾分析耳蜗毛细胞静纤毛的形态特征和变异。收集正常对照豚鼠37只，受噪声刺激者187只，给予耳毒性药物（奈替米星）实验者20只，WM88拈抗庆大霉素耳毒性实验观察24只，丹参滴耳液实验6只，激光辐射镫骨底板实验7只，给予负压和超压者6只，接受次声者23只。共观察豚鼠310只，620只耳蜗。样品制备按照常规或本实验室改良的技术方法进行，所有动物均快速断头处死，取出双侧颞骨，挑破圆窗膜，取出镫骨，打开卵圆窗，用针在耳蜗尖挑一小孔，用21．5％戊二醛做蜗管内灌注固定，随后置冰箱连续固定8h。0．1mol／L磷酸缓冲液漂洗后，1％四氧化锇固定2h。然后在0．1mol／L磷酸缓冲液中去除耳蜗骨壳，去除螺旋韧带、前庭膜，充分暴露Corti器。单宁酸导电染色，梯度酒精脱水，HCP-2型临界点干燥仪干燥，E-102型离子溅射仪镀金。Philip SEM 505型或Hitachi S-800型扫描电镜观察。     

磷酸三辛酯生产及在双氧水中的应用

磷酸三辛酯（TrioctylPhosphate），又名磷酸三异辛酯，学名磷酸三（２—乙基己基）酯，简称TOP。磷酸三辛酯是１种既有阻燃性又有耐寒性的特种增塑剂，其低温性优于己二酸酯类，耐水性优良，挥发性低，与PVC树脂配合具有优异的凝胶作用，同时赋予制品优良的机械性能、紫外光稳定性、抗老化性、阻燃性及抑菌作用。主要应用于军用PVC制品、涂料、合成橡胶及纤维中，还可以用于双氧水（H２O２）的工作溶剂、润滑油添加剂、贵重金属萃取剂等。目前，我国主要的生产单位有杭州大自然有机化工实业有限公司、无锡太湖化工溶剂厂、杭州黎明聚…