RDX基浇铸PBX的老化性能

采用-55~71℃温度循环老化试验,研究了RDX基浇铸高聚物粘结炸药(PBX)老化时,随时间的外观变化、结构完整性、质量/体积变化率、机械感度、力学性能及发射安全性。进行了65,75,85,95℃老化试验和老化样扫描电镜(SEM)及动态力学分析(DMA)的研究。结果表明,25个温度循环后,PBX炸药装药内部无可见裂纹和气孔,结构完整性未发生变化,质量/体积变化率小于1%,撞击感度增加到16%,在锤重400 kg和落高3 m的撞击条件下,未发生爆炸,PBX的抗压强度增加、压缩率下降,力学性能显著劣化。65℃恒温老化252 d后,抗压强度增加47.5%,压缩率下降9.8%。随老化时间延长,β松弛的动态力学损耗峰值(tanδ)降低,网络交联程度提高,与填料之间的结合更为紧密,显示后固化交联反应是力学性能劣化的原因之一。     

近红外漫反射光谱法测定硝化棉含氮量的数值模拟及实验研究

通过对107个硝化棉样品的近红外漫反射光谱及其含氮量参比值的研究,采用偏最小二乘法建立了测定硝化棉含氮量的数学模型。用t-对子检验对比了其与化学分析法的结果。结果表明,该模型的交互验证决定系数(R2)为0.998 1,交互验证残差均方根(RMSECV)为0.026%;外部验证的残差均方根(RMSEP)为0.023%。t-对子检验表明,近红外光谱法与化学分析法无显著差异。该方法将分析时间缩短到3min以内,可代替化学分析方法。     

基于近红外技术的火药安定期评价新方法

为解决现存火药安定性评价方法安全性差、操作繁琐、耗时等问题,提出一种火药安定期评价新方法。采用热加速老化方法获取不同安定剂含量的实验试样,开展火药老化的动力学方程研究。借助近红外技术与化学计量学方法建立了安定剂含量的近红外定量模型,经过对模型的分析和优化得到安定剂含量的最佳定量模型。实例应用结果表明:该模型的决定系数R²为0.999 6,预 测最大误差低于0.04%,证明了该模型具有高度可行性,可实现火药安定期的无损、快速、实时评估。     

DIANP纯度标准物质的制备及表征

为满足叠氮硝胺(DIANP)生产、应用过程中量值传递及溯源的需求,以吉纳为起始原料,经过叠氮化反应和纯化处理,制备了DIANP纯度标准物质,标准物质的纯度经杂质扣除法定值为99.85%,扩展不确定度U=0.01%(k=2),收率73%。通过工艺优化,确定了标准物质制备的最佳条件为:反应介质DMSO、反应温度100℃、反应时间6h,静置脱色。分离了DIANP标准物质中的有机杂质,纯度99.6%,经表征其结构为1-羟基-5-叠氮基-3-硝基-3-氮杂戊烷。     

凝胶渗透色谱法测定3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环均聚物相对分子质量及其分布

用聚乙二醇(PEG)作标准样建立了凝胶渗透色谱(GPC)试验法,测定了3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环均聚物(PAMMO)的相对分子质量及其分布。研究了柱温和样品浓度对测试结果的影响,测试了不同批次样品的相对分子质量,比较了GPC试验法与凝胶渗透色谱-十八角度激光散射仪联用(GPC-MALLS)法、蒸汽压渗透(VPO)法和羟端基滴定法所得结果。结果表明,GPC试验法的重复性良好,数均分子量(Mn)、重均分子量(Mw)和分子量分布指数(PD)的相对标准偏差(RSD)均小于5%,显示传统GPC试验法可用于测定PAMMO的相对分子质量及其分布,对PAMMO合成工艺的改进和后处理方法的选择具有参考价值。     

硫酸亚铁电位滴定法测定硝化棉氮量及不确定度评估

用硫酸亚铁作滴定剂,电位滴定仪指示滴定终点测定硝化棉含氮量,对硝化棉氮含量测定过程和标定过程中的不确定度的来源进行了分析,确定了含氮量测量过程中不确定度的主要来源为:重复性、样品质量、体积.对引入不确定度的各个不确定分量,用统计方法及所获得的各种信息,逐个进行不确定度的量化.通过测量和计算得到硝化棉含氮量测量结果为(12.97±0.05)％.