ASE-GC-MS测定电子电气产品塑料部件中的灭蚁灵

建立了加速溶剂萃取(ASE)提取,测定电子电气产品塑料部件中灭蚁灵的气相色谱-质谱方法.塑料样品经冷冻研磨机粉碎后,采用加速溶剂萃取仪在80℃,10.3 MPa用异丙醇和正己烷(体积比为95:5)为萃取剂静态提取样品5 min.自制ABS阳性样品,充分优选了提取方式.本方法在0.001～0.1 mg/kg和0.5～60 mg/kg两个质量含量范围内具有良好的线性关系.1、5、50 mg/kg 三个质量含量水平的加标回收率介于90%～118%之间,相对标准偏差≤8.37%.该方法的线性范围广,准确度高,精密度好,能够满足实际样品的测定.     

纺织品绿色设计评价体系的建立

将纺织品视同于一般工业产品,如家电、汽车、机电产品等。从生态纺织品生命周期的各个阶段出发,按照环境、资源、能源、技术、经济几大方面,对其生命周期的原料、制造过程、包装运输、使用过程、废弃及回收等不同阶段进行分析,识别出纺织品绿色设计评价体系的具体显著环境因素,选定了相应的定性、定量评价指标及限定值,建立了纺织品绿色设计评价指标体系。提出的纺织品绿色度的概念和半定量方法,可为纺织产品的绿色设计提供方案评估和决策支持。     

超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱对化妆品中抗生素类成分的快速筛查和确证

目的建立化妆品中抗生素快速筛查和确证的超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra high performance liquid chromatography-linear ion trap/orbitrap high resolution mass spectrometry)。方法采用超声波辅助提取化妆品中的抗生素类化合物,提取液经ACQUITY BEH C18色谱柱分离,以水(含5 mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸)-乙腈为流动相,梯度洗脱分离。静电场轨道阱一级全扫描得到的准分子离子的精确质量数用于快速筛选分析,保留时间和离子阱的二级质谱数据用于进一步定性确证。结果 36种抗生素的精确质量相对偏差小于5×10-6(5 ppm),线性相关系数r2大于0.994,方法检出限(limit of detection)均≤10μg/kg,方法的加标回收率为54.15%~117.55%,相对标准偏差(relative standard deviation)为1.19%~13.25%。结论应用该方法对不同剂型的50余种化妆品实际样品筛查的分析结果良好,说明该方法是化妆品中抗生素类成分快速筛选和确证的有效方法。     

生态纺织品标准体系研究

研究生态纺织品标准体系的结构及内容.从纺织品生产生态学、消费生态学和废弃生态学等生态的角度,将目前国内外的生态纺织品标准分为3层结构,建立了生态纺织品标准体系框架图,并对国内外生态纺织品检测标准进行了全面地收集与整理,明确提出了生态纺织品系统、全面的检测项目,以及今后需要建立的检测标准.     

固相萃取柱脱色测定染色皮革中的六价铬

在不改变皮革样品中六价铬提取方法的前提下,用经化学修饰剂预处理的石墨化碳黑固相萃取柱,对染色皮革的提取液进行脱色,将各种颜色的提取液净化为澄清无色的溶液,同时克服石墨化碳黑萃取柱对六价铬的吸附问题,解决了有色皮革中六价铬含量的测定难题。从0·5mg/kg到10mg/kg之间4个不同浓度水平的添加回收试验表明:方法的回收率在92·31%~100·33%之间,相对标准偏差<3%,方法的检出限(LOD)为0·15mg/kgCr(Ⅵ)。     

染色纺织品和皮革制品中禁用偶氮染料的检测方法研究

本研究建立了一种快速、准确测定染色纺织品和皮革制品中禁用偶氮染料的检测方法。主要内容包括：利用预加苯胺的方法消除或减小了样品纤维对芳胺的吸附作用；提出了芳胺的最佳提取条件，即采用乙醚－二氯甲烷（３＋１）混合提取溶剂，将样品还原后的水相调至碱性（ｐＨ＞１３），并创造一个良好的还原性环境，在此条件下，芳胺可被完全定量提取；引入杂多酸酸化提取液，阻止了芳胺在浓缩过程中氧化和挥发等所造成的损失；最为重要的是，把杂多酸作为样品杂质的净化试剂，提供了可通用于各种色谱分析的干净样液，使羊毛、皮革等基体上的所有禁用偶氮染料芳胺中间体的标准回收实验变为现实。     

溶剂型木器涂料中挥发性有机化合物释放规律

小型气候箱模拟典型室内空气条件，不同时间用椰子壳活性炭吸附管收集一定体积硝基、多组分聚氨酯清漆涂膜释放出的VOC与空气的混合气体，气相色谱法测定二硫化碳提取液中VOC组分浓度的实验方法，研究了溶剂型木器涂料成膜后VOC的气相浓度由迅速衰减、过渡和缓慢衰减三个过程构成并受液-气界面压力差和解吸的控制，基于数据分析建立定量描述涂料涂装后气相浓度与涂膜中VOC组分量、空气交换率、实验仓容积相互关系的数学模型。气相浓度的衰减率R，可表征VOC释放特性，温度、湿度、空气交换率条件对气相浓度衰减率影响研究表明其与温度、组分的色谱保留时间存在函数关系。     

UPLC-LTQ/Orbitrap MS快速筛查确证化妆品中89种禁用物质

采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱结合高分辨质谱法(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)同时测定化妆品中抗生素、激素、邻苯二甲酸酯、农药以及孔雀石绿和结晶紫等5大类共89种化合物。不同剂型的化妆品基质用甲醇超声提取,以Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm×1.7μm)分离;正离子模式下,以含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相;负离子模式下,以5mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,进行梯度洗脱。以保留时间和Orbitrap获得的一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现对化妆品中多种类物质的快速筛查;以Orbitrap碰撞诱导解离(CID)获得的碎片离子精确质量数进行确证。结果表明:化合物的线性关系良好,线性相关系数R20.99;除邻苯二甲酸二苯酯外,其他化合物的最低检出限(LOQ)均在5~10μg/kg之间;在添加浓度为1倍、2倍、10倍LOQ 3个水平下,绝大多数化合物的平均回收率在60%~117%之间,相对标准偏差小于13%。该方法简便、快速、可靠性高,适用于化妆品中多种类别禁用物质的检测。     

欧盟RAPEX通报轻纺产品禁用偶氮染料超标情况分析

针对2004年欧盟RAPEX系统(非食品类危险产品快速预警系统)启动以来通报的轻纺产品禁用偶氮染料超标情况进行研究分析。统计分析显示:轻纺产品禁用偶氮染料超标通报涉及18个成员国,以德国通报数量最多;被通报产品原产国共有20多个,中国居首位;产品通报类型主要为纺织服装,占轻纺产品禁用偶氮染料超标总数的79.6%;通报产品检出致癌芳香胺主要为联苯胺、4-氨基偶氮苯、3.3′-二甲氧基联苯胺、3.3′-二甲基联苯胺和4-氨基联苯。在数据分析基础上,提出了应对RAPEX通报的建议,对我国轻纺产品企业规避出口风险,及对监督部门抽查检测具有一定的指导作用和参考价值。