离子交换色谱-火焰发射光谱法测定高纯钨粉中痕量钾和钠

方法用阳离子交换色谱分离钨基体,同时富集痕量杂质元素钾、钠,以火焰发射光谱法测定5N高纯钨粉中痕量钾钠。钨基体99.98%以上有效分离,钾钠的富集倍数达1~2个数量级。本方法有效地降低试验空白,以提高分析灵敏度,钾、钠检测下限分别为0.10,0.50μg.g-1,可以满足高纯钨粉(5N)和仲钨酸铵(5N)的分析要求。采用火焰发射光谱法检测钾、钠,具有较高的稳定性和灵敏度,标准加入回收率在89%~115%,对于痕量钾、钠分析是一种较理想的分析方法。     

锂离子电池电极材料LiCoO2中锂的分析方法研究

研究建立了锂离子电池电极材料LiCoO2中主成分Li的分析方法。考察了Li在原子吸收光谱和电感耦合高频等离子发射光谱上的行为。所确定的AAS ICP－AES测定方法准确、简便、快速。Li的RSD0.58%-0.92%。加标回收率AAS98.9%-102.7%；ICP－AES98.6%-102.9%，完全能满足锂离子电池电极材料分析的要求。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定纯铜中铁锌砷锡锑铅铋

采用激光剥蚀固体进样和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相结合的技术测定了纯铜中Fe、Zn、As、Sn、Sb、Pb、Bi共7种痕量元素。对激光剥蚀参数进行了优化,确定实验条件如下所示:激光能量为100%,剥蚀孔径为200μm,扫描速率为50μm/s,载气流量为0.4L/min。在优化的实验条件下,对纯铜标准样品进行测定,根据标准样品的认定值确定了测定元素的相对灵敏度因子(RSF),各元素仪器检出限为0.0065~0.31μg/g。将实验方法应用于纯铜样品中痕量杂质的测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为6.6%~26%。参照国家标准方法GB/T 5121.28—2010中的ICP-MS以及实验方法分别对纯铜实际样品中的杂质元素进行定量分析,同时对两种方法的测定结果进行一致性检验,结果表明,对于Fe、Zn、Sn、Bi这4个元素,t＜t_0.05,9,说明这两种方法测定结果的一致性较好,具有可比性。由于其余3个元素的含量低于国家标准方法GB/T 5121.28—2010检出限,因此未做平均值一致性检验。     

铝基牺牲阳极光谱分析用标准物质的研制

根据铝基牺牲阳极成分设计表,采用合理的熔炼及铸造工艺,研制出含锌、铟、镉、铁、铜、硅、锡、镁、钛9个元素的铝基牺牲阳极光谱分析用标准样品。经金相组织检查及均匀性检验,表明此套标准样品结构组织致密,成分均匀。选择有资质的8家实验室采用不同的可靠分析方法协助定值分析,对分析结果进行统计和处理,确定了被定值元素的认定值和扩展不确定度。对被定值元素进行成线性考察,结果表明各元素线性关系良好,其含量均有一定的梯度分布。本套标准物质可用于铝基牺牲阳极材料的炉前及质量控制分析。     

锂离子电池电极材料LiCoO_2中锂的分析方法研究

研究建立了锂离子电池电极材料LiCoO2 中主成分Li的分析方法。考察了Li在原子吸收光谱和电感耦合高频等离子发射光谱上的行为。所确定的AAS及ICP AES测定方法准确、简便、快速。Li的RSD 0 .5 8%～ 0 .92 %。加标回收率AAS 98.0 %～ 10 2 .7% ;ICP AES98.6%～ 10 2 .9% ,完全能满足锂离子电池电极材料分析的要求     

我国钨工业化学分析进展

系统综述和讨论了近十年我国钨工业化学分析的进展,包括化学分析、分光光度分析、化学发光与荧光分析、原子吸收光谱分析、原子发射光谱分析、电化学分析、Ｘ荧光光谱分析及其它分析方法研究及应用。     

ICP-AES法测定LiCoO_2中杂质成分的分析方法研究

研究建立了电感耦合等离子发射光谱 (ICP AES)法测定锂离子电池电极材料中杂质成份镍、铁、钠、钙的分析方法。试样分析与误差统计结果分别为 :相对标准偏差(RSD) (n=6) :镍≤ 2 5 %、铁≤ 4 4%、钠≤ 8 5 %、钙≤ 4 6 % ,加标回收率 :镍 98 3 %～1 0 1 3 %、铁 99 6 %～ 1 0 2 5 %、钠 99 6%～ 1 0 2 5%、钙 96 0 %～ 1 0 0 %。该分析方法准确、简便、快速 ,完全能满足锂离子电池电极材料分析的要求。     

锆铪的ICP-AES分析方法研究及应用

稀有难熔金属铌铪合金,铌钽钨合金及锆钨钼化合物等材料具有特有的高熔点,高强度,高硬度特点,应用于航天航空等领域,其成分及难熔金属杂质分析是化学分析中难度较大的课题,在实际分析中令分析工作者感到棘手。