X-射线能谱仪系统软件安装与快速恢复

X-射线能谱仪是电子显微镜的主要附件，一般都开放使用，利用率高，系统故障多为软件，给仪器管理者带来不便。分析系统的软件结构，探索有效的管理方法，是管理人员亟待解决的问题。本文剖析了ISIS300所提供的软件，并介绍了重新安装的方法，使系统达到快速恢复的目的。     

硫酸氢钠催化合成丁酸异戊酯

以硫酸氢钠为催化剂，正丁酸与异戊醇为原料合成了丁酸异戊酯。最佳合成条件：以0.2mol正丁酸为基准，醇酸摩尔比1．2，甲苯15mL，催化剂用量2．0g，反应时间30min，酯收率达96．84％。     

乙酸丁酯的催化合成

采用硫酸氢钾为催化剂合成乙酸丁酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响.结果表明该催化剂具有催化活性高,易分离回收,重复使用性良好,无废液排放等优势.最佳反应条件下,收率为82.7%.     

邻苯二甲酸二丁酯的催化合成

以硫酸氢钠为催化剂、邻苯二甲酸酐与正丁醇为原料合成了邻苯二甲酸二丁酯。最佳合成条件为以0．05mol邻苯二甲酸酐为基准、醇酸摩尔比为4、甲苯15mL、催化剂用量2．0g、反应时间1．5h，酯收率达94．2%。该催化剂具有价廉易得，催化活性好，反应时间短，使用方便等优点。     

高岭土固载磷钨酸催化剂的制备及其催化酯化性能研究

以高岭土为载体、磷钨酸为活性组分制备了高岭土固载磷钨酸催化剂,该催化剂的催化酯化性能通过以异丁酸与异戊醇的催化酯化合成异丁酸异戊酯为探针反应,考察了高岭土的焙烧温度以及催化剂的焙烧温度、焙烧时间和磷钨酸与高岭土的质量比等因素对异丁酸异戊酯酯化率的影响,并采用IR技术对载体、活性组分及催化剂进行了表征。结果表明,催化剂的适宜制备条件为高岭土800℃焙烧2 h,催化剂300℃焙烧2 h,磷钨酸与高岭土质量比1∶2,异丁酸异戊酯酯化率可达97.9%。     

防腐剂尼泊金己酯的催化合成

采用硫酸氢钠为催化剂合成食品防腐剂尼泊金己酯,考查了催化剂用量、醇酸物质的量比、回流反应时间、催化剂重复使用性及带水剂种类等因素对产物收率的影响。结果表明,该催化剂催化活性高,反应时间短,价廉易得,合成工艺流程简单,操作方便。适宜反应条件为:对羟基苯甲酸0.05mol,正己醇与对羟基苯甲酸的物质的量比为3∶1,催化剂用量为2.4 g,反应时间2.5 h,10mL环己烷为带水剂,尼泊金己酯收率为99.1%。该催化剂易于回收,且可重复使用。     

化工原理实验考核方法的改革与实践

在化工原理实验教学过程中,将实验考核内容细化为现场实验考核、实验报告考核、操作考核及笔试考核4个方面,实验成绩评定的内容全面、方法合理、便于操作。实践表明,学生对化工原理实验的学习积极性普遍提高,实验技能更为熟练,团结协作精神及师生互动进一步加强。实现了从抓实验考核入手,从而培养学生的工程观点和独立思考及独立工作能力、掌握课堂专业知识、提升学生综合素质之目的。     

固体超强酸SO2-4/SnO2-CeO2-高岭土催化合成乳酸丁酯

以质量比为1∶9∶20的硝酸铈铵、高岭土和SnCl45H2O制备了固体超强酸催化剂SO2-4/SnO2-CeO2-高岭土,制备条件为促进剂H2SO4浓度2.0 mol/L,浸渍12 h,350 ℃焙烧3 h,并采用Hammett指示剂法和XRD对其进行了酸强度和表面性能表征.该催化剂用于乳酸与正丁醇的酯化反应合成乳酸丁酯,结果表明,适宜反应条件为醇酸物质的量比1.8∶1、催化剂用量为反应物总质量的3.0%、甲苯10 mL,反应时间3.0 h,酯收率93.8%.催化剂重复使用4次酯收率仍可达80.8%.     

SnO_2-高岭土负载硫酸镓催化合成己酸己酯

SnC l4.5H2O和高岭土的质量比1∶3,饱和Ga2(SO4)3溶液浸渍4 h,300℃焙烧2 h,制备了以Ga2(SO4)3为活性组分、SnO2-高岭土为载体的负载型酯化催化剂。用于正己酸与正己醇合成己酸己酯酯化反应,考察了催化剂用量、n(正己醇)∶n(正己酸)、反应时间、带水剂种类及用量等因素对酯化率的影响。结果表明,合成己酸己酯的适宜反应条件为:n(正己醇)∶n(正己酸)=1.4,苯15 mL,催化剂用量为反应物总质量的3.0%,反应时间100 min,酯化率为98.8%。该催化剂催化活性高、成本低、制备方法简单,并且易分离回收。     

硫酸镓改性离子交换树脂催化合成异丁酸异戊酯

首次采用硫酸镓与阳离子交换树脂反应制备的改性离子交换树脂催化合成异丁酸异戊酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、带水剂及催化剂重复使用性等因素对收率的影响。结果表明该催化剂具有催化活性高,易分离回收,后处理方便,重复使用性较好等优势。适宜反应条件下收率可达97.0%。