间接法相转移催化水解氯化苄制备苯甲醇的研究

研究了制备苯甲醇的工艺。在相转移催化剂存在下，氯化苄与羧酸盐反应生成酯，用３０％氢氧化钠水解羧酸苄酯得到苯甲醇，水解母液循环使用。考察了催化剂种类与用量、投料比等因素对苯甲醇收率的影响，在最佳条件下，收率可达９５％。     

两种运动估值器的VLSI结构设计和研究

分别提出了菱形搜索和分层搜索两种运动估计算法的VLSI结构设计方法，前者采用较大的运算阵列，一次完成两个宏块间的匹配运算，后者将一次匹配运算分割成多个相同的运算单元，这些单元使用同一个较小的运算阵列分步完成。对两种算法及其结构进行了比较，列举几种测试序列下的实验结果和综合后芯片的一些参数的对比情况，综合采用在Synopsys软件JaNChartered 0．6um CMOS单元库进行综合。     

基于块运动信息的视频分割算法

提出一种视频对象分割的新算法.该算法利用块的运动信息作为分割依据,同时兼顾算法的计算复杂度和精度需求.一方面,对象分割的计算量开销与DCT运算相比可以忽略.另一方面,算法的分割精度能够满足提高无线视频编码传输质量的要求.实验验证该算法能有效提高无线视频应用的效率和鲁棒性.     

降脂药非诺贝特的合成工艺改进

首先,FeCl₃催化苯甲醚和对氯苯甲酰氯发生Friedel-Crafts酰基化反应生成4-氯-4’-甲氧基二苯甲酮(Ⅰ);接着,中间体Ⅰ水解生成4-氯-4’-羟基二苯甲酮(Ⅱ);然后,化合物Ⅱ与丙酮、氯仿缩合得到非诺贝特酸(Ⅲ);最后,中间体Ⅲ与异丙醇酯化生成产物非诺贝特(Ⅳ),进一步纯化后制备非诺贝特晶体。采用MS、FTIR、XRD、¹HNMR和¹³CNMR对产物进行了表征;并用XRD解析了非诺贝特晶体结构。考察了反应条件对中间体及非诺贝特收率的影响。结果表明,合成中间体Ⅰ的优化条件为：n(苯甲醚)∶n(FeCl₃)∶n(对氯苯甲酰氯)=4.0∶0.0125∶1.0,145～155℃反应6 h;合成中间体Ⅲ的优化条件为：n(氯仿)∶n(Ⅱ)=2.5∶1.0,析晶温度为10℃,析晶溶剂为甲苯;合成非诺贝特的优化条件为：n(Ⅲ)∶n(异丙醇)∶n(浓硫酸)=1.0∶3.0∶2.0,用异丙醇精制得到非诺贝特晶体。非诺贝特的总收率可达56.17%(以对氯苯甲酰氯计),产物HPLC纯度达99.93%。     

喹啉及其衍生物氢化还原技术进展

喹啉氢化衍生物具有多种生物活性,在染料、药物、杀虫剂和抗氧化剂合成设计与制造等方面有着广泛的应用。本文综述了喹啉及其衍生物的催化加氢、化学还原和氢转移加氢三种还原技术进展,同时也研究了喹啉环上不同取代基对氢化产物的影响。     

3,3,6,6-四甲基-9-喹啉基-2,4,5,7,9,10-六氢化吖啶-1,8(2H,5H)-二酮衍生物的合成、晶体结构

由2-氯喹啉-3-甲醛及衍生物、双甲酮和醋酸铵在温和的条件下在醋酸中生成6个收率为83%~93%的化合物3,3,6,6-四甲基-9-喹啉基-2,4,5,7,9,10-六氢化吖啶-1,8(2H,5H)-二酮衍生物,并培养成单晶。通过元素分析、IR、1HNMR、质谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。测得晶体Ⅲa属单斜晶系,空间群为Pccn,晶胞参数为a=2.229 1(4)nm,b=1.192 3(2)nm,c=1.727 4(3)nm,α=β=γ=90°,Dc=1.199 g/cm3。     

UPLC-HRMS法同时测定a-核糖甲磺酸酯中D-甘露醇和双丙酮-甘露醇含量

建立了同时测定盐酸吉西他滨合成原料a-核糖甲磺酸酯中杂质D-甘露醇和双丙酮-甘露醇含量的超高效液相色谱-高分辨质谱法.采用菲罗门TitankC18色谱柱,以70％乙腈水溶液(甲酸调至pH 3.0)为流动相,流速0.9 mL/min,柱温45℃.质谱为电喷雾(ESI)离子源,正离子模式扫描,外标法定量.D-甘露醇和双丙酮...     

2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐的合成

研究以2-氯吡啶为原料经过氧化氢氧化,然后用硫氢化钠巯基化,合成了2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐。64.8g的2-氯吡啶溶解在50g乙酸中,加入15g顺丁烯二酸酐,在70～80℃滴加50％的过氧化氢60g反应2～3h后滴加25％的硫氢化钠水溶液100g,在70～80℃反应1～2h,精制得到含量40％～41％的2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐,总收率为x(钠盐)=80％。     

基于IP无线网络FGS视频传输的多乘积码方案

研究基于IP无线网络中精细粒度可伸缩性(FGS)视频的传输。基于包交换的IP无线网络通常由两段链路组成:有线链路和无线链路。为了处理这种混合网络中不同类型数据包的丢失情况,对FGS视频增强层数据运用了一个具有比特平面间不平等差错保护(BPUEP)的多乘积码前向纠错(MPFEC)方案进行信道编码。对FGS增强层每一个比特平面(BP),在传输层,采用里德—索罗蒙码(RS)提供比特平面间的保护;而在链路层,则运用循环冗余校验码(CRC)串联率兼容穿孔卷积码(RCPC)提供数据包内保护。还提出了一个率失真优化的信源—信道联合编码的码率配置方案,仿真结果显示出该方案在提高接收端视频质量方面的优势。     

千克级芳构化-还原“一锅煮”制备阿戈美拉汀

以7-甲氧基四氢萘-1-酮（Ⅱ）为起始原料，在庚酸和苄胺催化下，与氰乙酸缩合得到(7-甲氧基-3,4-二氢-1-萘基)乙腈（Ⅲ）；然后以5%Pd/C（Pd质量分数为5%）为催化剂，丙烯酸烯丙酯（Ⅶ）为氢受体，化合物Ⅲ经芳构化-还原“一锅煮”先制备了(7-甲氧基-1-萘基)乙腈（Ⅳ），不需分离直接加入甲酸铵为氢供体，制备了(7-甲氧基-1-萘基)乙胺（Ⅴ）。芳构化反应优化条件为：Pd/C用量为5%(以Ⅲ物质的量计)、n(Ⅲ)∶n(Ⅶ)=1.0∶1.1、回流反应时间4 h，转化率为100%，选择性为92.12%；还原反应优化条件为：n(Ⅲ)∶n(甲酸铵)=1.0∶4.0、反应温度70 ℃、反应时间2 h，收率为83.35%。最后，化合物Ⅴ与盐酸反应制得(7-甲氧基-1-萘基)乙胺盐酸盐（Ⅵ），Ⅵ与乙酰氯反应得到阿戈美拉汀（I），反应总收率为64.60%。并用1HNMR、13CNMR、MS、FTIR对产物结构进行表征，该工艺经千克级放大实验，反应总收率为60.68%，产物纯度为99.91%。