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61.
(PEO)8LiClO4-TiO2复合电解质膜的制备表征及导电性能 总被引:3,自引:0,他引:3
以聚氧化乙烯/高氯酸锂复合物(简记为(PEO)8L iC lO4)为基体,通过钛酸丁酯的水解缩合反应在其中原位生成T iO2粒子,制备了(PEO)8L iC lO4-T iO2复合聚合物电解质膜,采用原子力显微镜(AFM)、差示扫描量热法(DSC)和交流阻抗方法研究了复合电解质膜的形貌、结晶、熔融行为和离子电导率。结果表明,T iO2粒子在基体中分散均匀,加入T iO2后复合电解质体系的玻璃化转变温度和结晶度均有所下降,而电导率明显提高,当T iO2添加量为5%时电导率最大,20℃和80℃的电导率分别为5.5×10-5S/cm和1.1×10-3S/cm。 相似文献
62.
采用D296树脂吸附—NH4SCN溶液解吸—KReO4晶体析出—C160树脂除杂等工序从高温合金酸浸液中回收高纯铼酸铵。结果表明,铼吸附率可达99.03%;当NH4SCN溶液浓度为8%、NH4SCN解吸液与负载树脂体积比10∶1、解吸流速1BVs/h时,铼解吸率为99.55%;采用10倍理论用量KCl进行浓缩结晶得到KReO4,铼结晶率达到95.14%;再经C160树脂除杂—氨水中和—浓缩结晶—1次重结晶,制得纯度达99.995%的高纯铼酸铵。 相似文献
63.
64.
65.
气相色谱/质谱-同位素内标法定量分析动物源性食品中的三聚氰胺 总被引:1,自引:0,他引:1
采用同位素内标物定量法,建立了一种适合检测动物源性食品中三聚氰胺残留的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。使用1%的三氯乙酸溶液提取动物源性食品中三聚氰胺残留,经阳离子交换固相萃取柱净化后,氮气吹干、硅烷化衍生,再由气相色谱-质谱联用仪检测和确证。选用同位素标记三聚氰胺(13C315N3N3H6)内标法定量。该方法在五种具有代表性的动物食品中三聚氰胺加标回收率78.28%~110.84%,相对标准偏差(RSD)不大于6.80%,在(0.02~1.00)mg/kg浓度范围内呈现良好的线性关系;灵敏度高,最低检测限达到0.023mg/kg;选择性好,能有效消除复杂基体的干扰。适合于动物源性食品中三聚氰胺的确证和定量分析。 相似文献
66.
67.
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建立了基于单颗粒电感耦合等离子体质谱(spICP-MS)法准确定量分析多分散金纳米颗粒(AuNPs)的颗粒数量浓度。以包含30 nm和60 nm AuNPs的多分散样品为研究对象,考察载气流速和采样深度对尺寸分辨率,以及采集时间和驻留时间对颗粒数量浓度测定结果的影响。研究表明:优化载气流速能显著改善尺寸分辨率,而采样深度的影响相对较小,在载气流速0.8 L/min、采样深度9 mm时,获得了最佳的尺寸分辨率;延长采集时间能有效降低测定结果的相对标准偏差(RSD),当采集时间增加至180 s时,多分散样品中30 nm和60 nm AuNPs颗粒数量浓度测定值的相对标准偏差降至5%以下(n=3);选取驻留时间为0.1 ms时,测定结果与配制值相符,且颗粒信号与离子信号的区分更加明显。在优化的条件下,粒径和颗粒数量浓度检出限分别为10 nm和49 NPs/g。采用本方法对不同混合比例的多分散样品进行定量分析,其测定结果与标准值相符,证明了方法的可靠性。将该方法应用于自来水、泉水和湖水中多分散纳米颗粒的定量测定,3种水样的加标回收率在80%~120%之间。本方法具有尺寸分辨率高、测量精密度好、离子干扰小等优点,可为环境基体中多分散纳米颗粒的定量测定提供方法参考。 相似文献
70.