氟硅非离子表面活性剂的制备及性能

以含氢硅油(PMHS)、N-甲基-N-烯丙基-2-全氟-2-甲基-3-氧代己酰胺(NF2)和烯丙基聚醚(F6)为原料,在Karstedt催化剂作用下,通过硅氢加成反应制备了氟硅非离子表面活性剂PF2F6;采用FT-IR、1H NMR和19F NMR对产物结构进行了表征,并测定了产物的溶解度、浊点、表面张力和润湿性。结果表明,PF2F6在弱极性溶剂中具有良好的溶解度,在水中的溶解度随着F6物质的量的增大而增大;当n(Si-H)∶n(NF2)∶n(F6)=2∶0.7∶1.3时,临界胶束浓度(cmc)和平衡表面张力(γcmc)最小,其值分别为0.13 g/L和22.8 mN/m;随着反应体系中F6物质的量的增加,PF2F6的浊点增加,而在有机玻璃(PMMA)表面的接触角减小。     

基于建构主义理论的精细化工工艺学教学改革实践

结合基于建构主义理论的精细化工工艺学教学改革实践,本文介绍了以学生为教学中心,以情境建构为核心,注重教学方法创新为指导原则下的具体做法和措施。     

微波辅助制备介孔SO_4~(2-)/Nb-TiO_2@SiO_2及其光催化性能

以钛酸四丁酯为前体、聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物为模板剂,采用溶胶-凝胶辅助微波加热法或常规加热法制备了介孔SO42-/Nb-TiO2@SiO2光催化剂,采用XRD、TEM、XPS、N2吸附-脱附和UV-Vis等技术对其进行了表征,并以光催化降解甲基橙为模型反应考察了加热方式及Nb掺杂量对其光催化性能的影响。实验结果表明,同常规加热法相比,微波加热法制备的SO42-/0.25%Nb-TiO2@SiO2(Nb与Ti的摩尔比为0.25%)的紫外及可见光催化性能得到明显增强,紫外光下60 min时甲基橙脱色率为99.28%,可见光下40 h时甲基橙脱色率为84.43%。表征结果显示,微波加热法制得的光催化剂具有较大的比表面积和孔体积、典型的锐钛矿型结构及高光生电子空穴分离效率;该光催化剂具有较好的重复使用性能。     

C.I.分散红92合成研究

以1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌、氯磺酸、氯化亚砜、3-乙氧基丙胺为原料及Na2CO3为缚酸剂合成了C.I.分散红92。研究了氯磺酸、氯化亚砜用量及温度对氯磺化的影响,研究了3-乙氧基丙胺用量、pH值及温度对胺化缩合的影响。通过实验得到了较佳的反应条件,原料摩尔比是1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌:氯磺酸:氯化亚砜:3-乙氧基丙胺为1:8:0.6:1;氯磺化温度为30℃～35℃;胺化缩合pH值为7～8,温度为15℃～20℃。并通过HPLC、1H-NMR、IR和MS对目标产品进行了分析。以1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌计,总收率大于91%,目标产品HPLC纯度大于99%,溶剂回收率为95%。     

H_3PW_(12)O_(40)@C催化剂的原位合成及催化乙酸与正丁醇酯化反应

以磷钨酸和蔗糖为原料,采用原位合成法制备出活性炭包覆Keggin结构的磷钨酸催化剂30%(w)H_3PW_(12)O_(40)@C,通过正交实验探索出所制备的30%(w)H_3PW_(12)O_(40)@C催化剂催化乙酸和正丁醇液相合成乙酸正丁酯反应的最优工艺条件。采用FTIR,XRD,EDS,SEM,TG-DSC等方法对C包覆前后及重复使用前后的催化剂进行表征。表征结果显示,H3PW12O40较均匀地包覆在C球上,且C包覆后H_3PW_(12)O_(40)仍保持Keggin结构;催化剂使用过程中加剧了团聚,减小了有效比表面积,活性组分发生了溶脱,同时表面吸附了部分有机物;回收催化剂和新鲜催化剂热稳定性能非常相似,但回收催化剂失重率相对增加。正交实验结果表明,在反应温度为125℃、催化剂用量为0.6 g(占反应物总量4.43%(w))、醇酸摩尔比为1∶1、反应时间为3.0 h的最优工艺条件下,酯化率可达97.3%;催化剂重复使用到第5次时,酯化率仍可达77.8%。     

以水杨酸为模板分子的Nd掺杂分子印迹TiO2的制备及光催化性能

以水杨酸(SA)为模板分子,钛酸四丁酯为钛源,硝酸钕为掺杂剂,采用溶胶-凝胶法,在不同焙烧温度和不同Nd掺杂量下制备了一系列Nd掺杂分子印迹TiO_2(NMT)光催化剂。采用XRD、SEM、TEM、ICP-AES、EDS、XPS、FT-IR、N_2吸附-脱附(BET模型)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等手段对产物进行了表征,并以光催化降解SA为指针反应,考察了Nd掺杂量、焙烧温度、SA溶液初始pH值对产物光催化活性的影响。结果表明,NMT为单一锐钛矿相,孔道结构的形成是晶粒堆积孔和模板剂脱除所致。相比非印迹TiO_2和未掺杂的分子印迹TiO_2,NMT对模板分子降解反应的光催化活性大大提高,且当n(Nd)∶n(TiO_2)=0.30%、550℃热处理2 h时光催化活性最佳:紫外光下其作为光催化剂可以得到86.4%的降解率(SA模拟废水初始浓度为20 mg/L、初始pH=4,降解反应时间为70 min),重复使用四次降解率仍保持在83.02%;可见光(λ400 nm)下可以得到97.96%的降解率(SA模拟废水初始浓度为20 mg/L、初始pH=4,降解反应时间为30 h)。     

巯基乙酸异辛酯的合成研究

时硫氨酯生产中产生的巯基乙酸钠溶液进行酸化和异辛醇萃取处理后。以对甲苯磺酸为催化剂合成了巯基乙酸异辛酯。对巯基乙酸含量为150g／L的萃取液，在反应温度110℃．反应时间1h，带水剂苯用量为30mL／50mL萃取液，对甲苯磺酸与巯基乙酸的质量比为1％的工艺条件下，酯化率可达93．0％。舍成的巯基乙酸异辛酯产品的各项质量指标较好。     

Dawson结构磷钨酸铝催化剂的制备、表征及其催化合成己二酸

利用复分解法制备出Dawson结构磷钨酸铝AlH₃P₂W₁₈O₆₂·nH₂O催化剂,以30% H₂O₂为氧源,催化氧化环己酮合成了己二酸.采用FT-IR、SEM、XRD、EDS对催化剂进行表征.用正交实验法优化反应工艺条件,考察了反应时间、催化剂用量、反应温度和催化剂重复套用次数等因素对己二酸收率的影响.确定较优工艺条件为:w(催化剂)= 7.6%(基于环己酮质量),n(环己酮):n(30%H₂O₂)=100:450,反应时间6.0h,反应温度105℃.通过3次平行实验,己二酸平均收率为91.4%.催化剂重复使用5次,己二酸收率仍可达72.3%.     

Preparation,Characterization of Dawson-type Heteropoly Acid Cerium (III) Salt and Its Catalytic Performance on the Synthesis of n-Butyl Acetate

A novel cerium (III) salt of Dawson type tungstophosphoric acid (Ce₂P₂W₁₈O₆₂·16H₂O) was prepared by doping cerous nitrate in H₆P₂W₁₈O₆₂·13H₂O powder and characterized by thermogravimetry and differential thermal analyses (TG/DTA), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), X-ray powder diffraction (XRD), pyridine infrared spectroscopy (Py-IR) and scanning electron microscopy (SEM). Its catalytic activity was evaluated by the probe reaction of synthesis of n-butyl acetate with acetic acid and n-butanol. The effects of various parameters such as molar ratio of n-butanol to acetic acid, reaction temperature, reaction time, and catalyst amount have been studied by single factor experiment. The results show that Ce₂P₂W₁₈O₆₂·16H₂O behaved as an excellent heterogeneous catalyst in the synthesis of n-butyl acetate. The optimum synthetic conditions were determined as follows:molar ratio of n-butanol to acetic acid at 2.0:1.0, mass of the catalyst being 1.44% of the total reaction mixture, reaction temperature of 120 ℃ and reaction time of 150 min. Under above conditions, the conversion of acetic acid was above 97.8％. The selectivity of n-butyl acetate based on acetic acid was, in all cases, nearly 100%. The catalysts could be recycled and still exhibited high catalytic activity with 90.4% conversion after five cycles of reaction. It was found by means of TG-DTA and Py-IR that the catalyst deactivation was due to the adsorption of a complex of by-product on the active sites on catalysts surface or the catalyst loss in its separation from the products. Compared with using sulfuric acid as catalyst, the present procedure with Ce₂P₂W₁₈O₆₂·16H₂O is a green productive technology due to simple process, higher yield, catalyst recycling and no corrosion for the production facilities.     

XC407絮凝剂在钢铁污水分离沉降中的应用研究

介绍了XC407絮凝剂应用于钢铁生产中产生的除尘污水、高炉煤气洗涤水进行分离沉降处理,收到了较好的效果。