8-羟基喹啉-5-甲醛和8-羟基喹啉-5-磺酸联产工艺研究

以8-羟基喹啉为原料,在酸性条件下与水合氯醛发生缩合反应得到5-（α-羟基-β-三氯）-8-羟基喹啉（Ⅰ）,联产8-羟基喹啉-5-磺酸（Ⅱ）.（Ⅰ）在碱性条件下水解生成8-羟基喹啉-5-甲醛（Ⅲ）,产物经熔点仪、元素分析仪、液-质联用仪、红外光谱仪及核磁共振氢谱等进行表征.探讨了反应温度、反应时间、原料比、溶剂及溶剂的重复性等因素对实验的影响.确定产物（Ⅰ）的最佳反应条件为：n（8-羟基喹啉）∶n（水合氯醛）∶n（硫酸）=1∶1.2∶4.6,反应温度为80℃,反应时间为12 h,产物收率为55％;产物（Ⅲ）的最佳反应条件为∶n（Ⅰ）∶n（KOH）=1∶5.1,回流反应7h,收率为21％.     

加压酰化反应制备4-氯二苯甲酮工业化技术研究

究了在加压和FeCl3/ZnCl2催化下,4-氯苯甲酰氯和苯发生Friedel-Crafts反应制备4-氯二苯甲酮的工艺。157.6 g苯、88.2 g4-氯苯甲酰氯和1.3g FeCl3/ZnCl2混合于1L的高压釜中,在压力为0.85×106～1.1×106Pa、温度为175～185°C的条件下反应8 h,经纯化处理得到4-氯二甲苯酮93.1 g,摩尔收率为86.2%,含量w（4-氯二苯甲酮)= 99.8%(HPLC)。探讨了压力、催化剂和投料比等收率的影响。研究该实验结果经过一次性投料4-氯苯甲酰氯175kg的生产型中试验证,4-氯二苯甲酮摩尔收率为82.7％。     

电感耦合等离子发射光谱法同时测定连云港产草莓中的铅铬镉铜

采用干法、湿法及微波消解分别处理5个品种草莓样品,全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定试样中铅、铬、镉、铜微量元素含量并与国标限量进行比较,同时对方法学进行考察。结果表明,5种草莓品种的重金属含量在国标限量范围内,干法、湿法、微波-ICP-AES的加标回收率分别为85.3%～104.5%、94.3%～104.6%、99.8%～106.3%,除个别值外,RSD均小于20%。可以得出结论,干法、湿法、微波-ICP-AES均适合草莓铅、铬、镉、铜含量的测定,方法简便、准确,精密度好,可用于草莓中铅、铬、镉、铜的快速检测;5种品种草莓中的重金属含量未超标。     

咪唑啉型磷酸盐两性表面活性剂的合成

以长链脂肪酸、羟乙基乙二胺、环氧氯丙烷、磷酸二氢钠等为原料 ,合成了四种不同烷基的咪唑啉型磷酸酯钠盐两性表面活性剂 ,并测定了这些活性剂水溶液的泡沫高度及表面张力。     

稳定化氯化苄的技术进展

介绍了稳定化氯化苄和纯氯化苄的生产方法以及稳定化技术在氯化苄的生产、纯化和储存方面的应用。     

Skraup法合成8-羟基喹啉

以邻氨基苯酚、邻硝基苯酚和丙烯醛为原料,在乙酸-盐酸水溶液中,用Skraup法合成了8-羟基喹啉。优化的反应条件为:n(邻氨基苯酚):n(邻硝基苯酚):n(丙烯醛):n(乙酸)=1:0．5:1．8:2．0,90～100℃反应5h,经中和、蒸馏得到8-羟基喹啉,收率136%(以邻氨基苯酚计)。通过元素分析、红外光谱和核磁共振对8-羟基喹啉的结构进行了表征。     

邻溴苯酚制备方法的改进

邻溴苯酚制备方法的改进李树安，王学勤（淮海工学院化工系，连云港２２２００５）邻溴苯酚是有机合成中的重要中间体，纯邻溴苯酚的一般制备方法［１］是：先将苯酚在１００℃磺化，再中和、澳化，然后蒸发除水，水蒸气蒸馏，最后蒸馏而得。但收率仅有４０％～４３％。由...     

苯甲醛和酰氯联产最佳反应条件的研究

研究了苄叉二氯和有机酸在Ｌｅｗｉｓ酸催化下反应生成苯甲醛和酰氯的工艺；１ｍｏｌ有机酸和１ｍｏｌ苄叉二氯在０．４ｇ的ＺｎＯ／ＳｎＣｌ２存在下，于１２０－１４０℃反应３－４ｈ，生成物苯甲醛和酰氯，用蒸馏的方法分离，苯甲醛和酰氯的收率〉９０％，苯甲醛和酰氯的纯度〉９８％。     

3-苄基-5-(2-羟乙基)-4-甲基氯化噻唑鎓绿色合成工艺研究

实验以4-甲基-5-羟乙基噻唑和氯化苄为原料、乙腈为溶剂合成3-苄基-5-(2-羟乙基)-4-甲基氯化噻唑鎓(可作安息香缩合反应的催化剂)。考察了反应温度、时间、溶剂套用次数对收率的影响。实验结果表明,其最佳反应条件为:4-甲基-5-羟乙基噻唑、氯化苄和乙腈的摩尔投料比为1:1:9.6,将反应混合液加热回流15 h后,静置24 h,继续加热回流10 h,经过滤、洗涤和干燥等后处理得产物,收率为88.4%。