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81.
目的 建立液相色谱高分辨质谱法快速检测液态奶中的氯酸盐、高氯酸盐的分析方法。方法 样品经乙腈提取后,-20℃冷冻30 min,取上清液直接上机测定。在流速0.5 mL/min下,以乙腈-0.1%氨水溶液作为流动相,梯度分离。采用平行反应监测模式扫描,同位素内标法进行定量。结果 氯酸盐、高氯酸盐分别在0.4-200 ng/mL、0.2-100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。方法检出限分别为氯酸盐0.20 μg/kg,高氯酸盐0.11 μg/kg。样品加标回收率为86.8%~105.4%,日内精密度为4.2%~9.6%,日间精密度为3.5%~9.8%。应用建立的方法对185份液态奶进行测定,氯酸盐检出率为7.0%,浓度为2.12-8.14 μg/kg,高氯酸盐检出率为82.2%,浓度为1.28-11.25 μg/kg。检测结果与采用2020年国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册食品中氯酸盐和高氯酸盐检测方法检测结果一致。结论 该方法操作简便、检出限低、准确性高,适用于液态奶中氯酸盐、高氯酸盐的定性和定量分析。 相似文献
82.
利用桓仁县近56年日照时数实测资料,分析了桓仁地区日照时数年代际、年际、各季和各月的气候变化特征以及与日照百分率、总云量、低云量和水汽压之间的关系.结果表明:桓仁地区年、季、月日照时数皆呈减少趋势,春季减少最快,冬季减幅最慢.桓仁地区各月的日照时数均呈减少趋势,其中5月减少的趋势较为显著,2月减少的趋势较弱.日照时数与日照百分率的年际变化基本保持一致.年日照时数在1992年附近发生突变.年低云量、水汽压略呈增加趋势,低云量、总云量和水汽压与日照时数变化呈显著的负相关,是桓仁地区日照时数减少的主要因素. 相似文献
83.
目的 利用复合免疫亲和柱-高效液相色谱-三重四极杆质谱技术(liquid chromatography coupled with tiple quadrupole mass spectrometry, HPLC-MS/MS)构建水果(苹果)、蔬菜(菠菜)、谷物(大米粉)以及婴幼儿谷类辅助食品(婴幼儿米粉)等植物源性食品中双酚A、双酚F和双酚S的分析方法。方法 样品用乙腈或含20%水的甲醇溶液提取,经复合免疫亲和柱对提取液进行净化,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,HPLC-MS/MS检测。结果 3种双酚A类化合物在相应浓度范围内线性关系良好,决定系数均大于0.999;在低、中、高3个不同加标浓度下,3种目标物的回收率为94.81%~111.12%,相对标准偏差为1.25%~11.50%,基质效应为-10.23%~5.46%;方法的检出限为0.015~0.15 μg/kg,定量限为0.05~0.5 μg/kg。结论 本方法基于抗原抗体特异性结合的免疫亲和柱对样品进行净化,重现性好、准确度高,能够有效地分离和检测苹果、菠菜、大米粉以及婴幼儿米粉中的BPA、BPS和BPF,可应用于这四类食品中BPA、BPS和BPF的定性定量检测。 相似文献
84.
目的 通过研制婴儿配方奶粉中双酚A、双酚S、双酚F和双酚AF成分分析标准物质候选物,为后续进一步形成基体标准物质提供技术基础和方法学参考,填补该方面的研究空白。方法 选择市售婴儿配方奶粉为样品基质,采用加水溶解、标准添加、均质、干燥、粉碎、筛分和分装等工序制备标准物质候选物,以同位素稀释-液相色谱-串联质谱法进行目标物含量测定。随机抽取25瓶样品进行均匀性检验,采用F检验进行数据的统计分析。在室温25 ℃下放置0、1、3、6和12个月、60 ℃下放置0、1、3、5和7 d后分别对候选物样品进行测定,通过一元线性模拟方程评估其长期和短期稳定性。结果 研制的基体标准物质候选物均匀性良好,特征值在考察的时间范围内无明显变化,符合标准物质的预期要求。结论 本研究率先开展了食品中双酚A类化合物成分分析标准物质的研制工作,有望为国内食品中双酚A类化合物监测技术的提升提供技术支持和质控参考。 相似文献
85.
目的:利用在线固相萃取超高压液相色谱-串联质谱技术建立了猪肉、火腿和腊肉中敌敌畏和敌百虫的同时检测方法。方法:样品中的目标化合物经50%乙腈水溶液提取,上清液用水稀释后经Xbridge C8柱富集,BEH C18色谱柱分离,甲醇和水梯度洗脱,三重四极杆质谱电喷雾正离子模式下采集数据,基质匹配外标曲线法定量。结果:敌敌畏和敌百虫的线性范围为0.2~50 μg/kg,相关系数r2>0.99;猪肉、火腿和腊肉中敌敌畏的定量限分别为0.2、0.2和0.5 μg/kg,敌百虫的定量限分别为0.5、0.5和1.0 μg/kg。3个加标水平的平均回收率为75.6%~104.9%,相对标准偏差<20%。结论:与已有的检测技术相比,该方法快速、简单、灵敏度高,适用于猪肉、火腿和腊肉中敌敌畏和敌百虫的同时检测,为相关食品中非法添加物的检测提供了技术支持。 相似文献
86.
87.
白鹤滩水电站右岸地下主副厂房洞跨度34m,洞室规模巨大;缓倾层间错动带C_4斜切地下厂房南侧顶拱,对厂房顶拱围岩稳定影响巨大。建立右岸地下洞室群整体三维模型,进行无支护条件下的围岩稳定分析,评价缓倾层间错动带C_4对厂房顶拱围岩稳定的影响;根据分析结果建议加强支护的措施及范围,并进行支护条件下的围岩稳定分析。研究结果表明,地下厂房顶拱受缓倾层间错动带C_4控制区域的影响深度超过9m,系统锚杆支护(最大深度9m)深度不足,建议采用支护深度更深的锚索进行加强支护;采用系统锚索支护后,地下厂房顶拱受缓倾层间错动带C_4影响区域围岩的应力状态得到有效改善,变形及屈服区得到有效控制,地下厂房顶拱围岩的稳定得到可靠保证。 相似文献
88.
随着国民经济的持续高速发展以及计算机的El益普及特别是数据通信的爆炸性增长.社会各行各业对通信的需求越来越高,通信技术的发展又为用户提供了丰富的业务,其中数据业务的发展对整个社会的影响尤为突出。通信产业的重心将从公众电话网变成互联网和数据网.人们El益需要新型网络设施来优化信息传输过程.电子商务、视频点播、远程医疗.远程教育等新业务的诞生促进了宽带网络的发展。新一代的宽带网络具有多样化的接人方式, 相似文献
89.
90.