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121.
GC-MS法测定白酒塑化剂样品前处理方法的选择与优化 总被引:1,自引:0,他引:1
对白酒塑化剂检测过程样品的前处理方法进行选择与优化,考察了酒中乙醇除去方式、进样方式、提取溶剂种类对塑化剂检测的样品前处理影响,并分别采用直接提取、水浴氮吹、净化小柱、固相萃取四种不同的前处理方法,分别考察方法的回收率、精密度、检出限。结果表明,气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)的样品前处理较优方法为水浴氮吹去除乙醇、正己烷与乙酸乙酯(比例4∶1)为溶剂,采取萃取进样方式。该法在0.5~10.0 μg/mL范围内DBP、DEHP、DINP线性良好,线性相关系数分别为0.998、0.994、0.977。方法的检出限为0.05 mg/kg,添加量为0.05 mg/kg、0.50 mg/kg、1.00 mg/kg时,平均回收率为95.82%~107.26%,相对标准偏差RSD为2.84%~8.36%(n=6)。 相似文献
122.
以玉米皮为原料,建立了超声波辅助碱性过氧化氢法提取玉米皮纤维素的方法,在单因素实验基础上,运用响应面法对玉米皮纤维素的提取工艺进行了优化,并利用扫描电镜、傅里叶变换红外光谱仪、X-射线衍射仪、热重和粒度分析仪对玉米皮纤维素进行表征。结果表明,玉米皮纤维素最佳提取工艺条件为:超声温度为70℃、超声时间为70min、超声功率为200W、NaOH质量分数为8%、H2O2体积分数为0.7%、料液比为1:30g/mL,在此条件下纤维素含量为83.34%。表征结果表明,玉米皮纤维素表面呈现纤维素聚集结构;玉米皮纤维素分子结构没有受到破坏,具有纤维素特征吸收峰; 玉米皮纤维素的结晶结构未发生改变,玉米皮纤维素的最大热分解温度为328℃,热稳定性优于玉米皮;玉米皮纤维素粒径减小,平均粒径为111μm。 相似文献
123.
124.
对热处理、湿热处理和压热处理对多种淀粉的性质的影响结果作了总结,并概括地分析了产生影响的原因。综述了谷物类淀粉、薯类淀粉以及豆类淀粉在热液处理过程中的性质变化,包括理化性质、糊的流变学性质、热力学性质以及淀粉颗粒形态。热处理、湿热处理和压热处理都会降低淀粉的溶解度、膨胀度、粘度、透明度和冻融稳定性而提高抗性淀粉含量和抗酶能力。热处理和湿热处理过程中谷物类淀粉的胶体结构和结晶结构基本不变,保持了A形,而薯类淀粉则发生了从C形向A形的转变。湿热处理和热处理对淀粉颗粒形态的影响不如压热处理显著,压热处理淀粉颗粒几乎完全碎裂。 相似文献
125.
概述了在对淀粉颗粒大小、晶体结构、糊化、回生、玻璃相变等性质研究中应用的高分子物理分析方法;综述了显微技术、差示扫描量热法、X射线衍射法、核磁共振波谱法、凝胶排阻色谱分析技术、布拉班德粘度仪等高分子物理分析方法的特性,并简单分析了每种分析技术在淀粉研究中的具体应用。 相似文献
126.
用循环伏安法研究了百里香酚兰在水 /硝基苯界面的离子转移行为。根据百里香酚兰在溶液中的离解平衡和电化学性质 ,讨论了界面离子转移机理 ,并计算了转移离子的标准转移电位△ W0 φ0 和标准吉布斯转移能△ W0 G0 。实验所测半波电位△ W0 φ1 /2 —pH曲线与理论公式相符 相似文献
127.
128.
129.
用循环伏安法研究了百里香酚兰在水/硝基苯界面的离子转移行为。根据百里香酚兰在溶液听 离解平衡和电化学性质,讨论了界面离子转移机理,并计算了转移离子的标准转移电位△0^Wψ^0和标准吉布斯转移能△0^WG^0。实验所测半波电位△0^Wψ1/2-pH曲线与理论公式相符。 相似文献
130.
三苯基溴化锗与三苯基氯化锡的制备 总被引:3,自引:1,他引:2
目前双核或多核簇状化合物的合成及作用越来越引起重视,尤其是这些化合物在均相及多相催化领域中的特殊作用,也使人们感到极大兴趣。三苯基溴化锗和三苯基氯化锡是制备含第IVA 族金属的双核及多核有机化合物的非常重要而有效的试剂。国内外对这两个化合物报道得不甚详细,分析方法也有限。我们从国内易得的基础原料出发,通过实验,对这两个化合物的制备步骤进行了改进和研究,取得了较好的结果。 相似文献