微通道反应器内乙苯连续氧化反应工艺研究

研究了在"心型"结构微通道反应器内乙苯与过氧化氢反应连续合成苯乙酮的氧化工艺过程,考察了乙苯与催化剂醋酸钴的摩尔比、停留时间、溶剂量、反应温度等对单程转化率及选择性的影响。在典型的工艺条件下,n(醋酸钴)∶n(乙苯)=13%,停留时间70 s,促进剂Br/Co=1.75,V(冰乙酸)/V(乙苯)=10∶1,温度为100℃,乙苯的转化率达到30.7%,苯乙酮的选择性达到100%。     

微通道反应器中乙酰乙酸甲酯的连续流合成工艺

传统的间歇反应合成存在温度不易控制、生产能力低、时间长等一系列问题，而微通道反应器可大幅度提高反应过程中的资源和能量的利用效率，减小过程系统的体积或提高单位体积的生产能力，实现化工过程强化、微型化和绿色化。本工作以双乙烯酮与甲醇为原料，探究在变径脉冲结构的微通道反应器中合成乙酰乙酸甲酯新方法。对催化剂类型、物料配比、停留时间、反应温度及催化剂用量进行了考察分析，最佳条件组合结果显示，当催化剂选择甲醇钠，且双乙烯酮:甲醇:甲醇钠=1:1.1:0.02(摩尔比)，反应温度为90℃，停留时间为90 s时，双乙烯酮的转化率达100%，乙酰乙酸甲酯的选择性达96.8%，用此方法可以直接体现微通道反应器连续流合成的优势。     

反应精馏法合成一氯丙酮

采用塔式反应器,用反应精馏的方法合成一氯丙酮,可以有效控制二氯丙酮的形成.当反应区域一氯丙酮的含量过高时易形成二氯丙酮,在反应精馏塔内通过调节反应区物料组成选定了合适的提馏段塔板数,使反应区一氯丙酮质量分数保持相对恒定值,使反应最终产物一氯丙酮含量在98%以上,二氯丙酮控制在0.5%以下.     

过氧酸条件下催化环戊烯氧化制备戊二醛的工艺研究

以环戊烯（CPE）为原料、在甲酸与过氧化氢形成的过氧甲酸体系中，以铌酸为催化剂一步合成戊二醛，考察了反应物配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等对反应的影响。在最佳反应条件下，戊二醛的收率达到65％。该方法反应条件温和、高效节能，具有较好的工业化价值。     

装饰性镀铑液的研究

研究了装饰性镀铑液的电镀工艺及配方.考察了酸量对镀液的影响;温度和电流密度对镀液电流效率的影响;添加剂和铑含量对镀液电流效率及镀件白度的影响以及时间对镀件耐腐蚀的影响.最后得到了较好的电镀工艺及配方.     

复合消泡剂 PAF-26的研制

本文介绍了消泡剂 PAF-26的复配方法和配方组成。该产品与其它消泡剂比较表明,它的生产成本低、工艺简单,是一种性能优良的新型复合消泡剂。     

[BMIM]HSO4/Al2O3催化剂的制备及其在甘油脱水反应中的应用

采用两步法合成离子液体[BMIM]HSO4,并采用浸渍法制备了[BMIM]HSO4/Al2O3固载型离子液体催化剂,用TG-DTG、BET、SEM等方法对催化剂进行表征。在常压连续流动的固定床反应器中,考察甘油制备丙烯醛的工艺条件,重点考察了反应温度、离子液体的负载量、体积空速对反应的影响及催化剂的稳定性。结果表明,较优条件为：当催化剂为[BMIM]HSO4/Al2O3,负载量为40%、反应温度为300℃、体积空速为6 h-1时,丙烯醛的选择性可达90.22%,甘油的转化率为100%,且催化剂在使用100 h后仍保持75%的收率。     

间二氯苯水解产物中间苯二酚、间氯苯酚含量的测定

采用高效液相色谱法测定间二氯苯水解产物中间苯二酚、间氯苯酚的含量,以C18为固定相,V(异丙醇):V(水)=80:20为流动相,检测波长为273 nm.回收率为95.72%～106.84%,相对标准偏差为2.99～5.38(n=7),测定数据重复性好,灵敏度高,变异系数满足分析要求.     

微通道反应器中甲苯连续液相氧化工艺研究

以甲苯为底物,醋酸钴为催化剂,溴化钠为引发剂,过氧乙酸为液相氧化剂,在脉冲型微通道反应器中液相氧化合成苯甲醛,考察了原料配比、停留时间、反应温度、催化剂、引发剂用量和溶剂量等工艺参数对合成反应的影响。结果表明,n(甲苯)∶n(过氧乙酸)=1∶3、V(甲苯)∶V(乙酸)=1∶5、n(乙酸钴)∶n(甲苯)=1∶75、n(溴化钠)∶n(甲苯)=1∶30、反应温度为110℃、停留时间为10 min时,甲苯转化率达到30.8%,苯甲醛选择性达到83.5%。与传统间歇反应工艺相比,微通道反应器通过对反应过程中传质传热的强化,可大幅提高反应速率及原料的利用率,扩大工艺条件选择区间,实现对氧化反应过程的有效控制。     

二碳酸二叔丁酯的合成工艺研究

以三光气、叔丁醇等为原料在添加碱、相转移催化剂的条件下合成标题化合物。考察了原料物质的量比、反应温度、催化剂种类、催化剂用量、碱的类型、碱的用量等对收率的影响。结果表明,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,TBAB用量为NaOH量的2 wt%,反应时间2 h时,目标化合物收率最高。以三光气代替光气经相转移催化法合成目标化合物,安全高效、反应时间短、收率高。