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采用高效液相色谱法测定间二氯苯水解产物中间苯二酚、间氯苯酚的含量,以C18为固定相,V(异丙醇):V(水)=80:20为流动相,检测波长为273 nm.回收率为95.72%~106.84%,相对标准偏差为2.99~5.38(n=7),测定数据重复性好,灵敏度高,变异系数满足分析要求. 相似文献
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以甲苯为底物,醋酸钴为催化剂,溴化钠为引发剂,过氧乙酸为液相氧化剂,在脉冲型微通道反应器中液相氧化合成苯甲醛,考察了原料配比、停留时间、反应温度、催化剂、引发剂用量和溶剂量等工艺参数对合成反应的影响。结果表明,n(甲苯)∶n(过氧乙酸)=1∶3、V(甲苯)∶V(乙酸)=1∶5、n(乙酸钴)∶n(甲苯)=1∶75、n(溴化钠)∶n(甲苯)=1∶30、反应温度为110℃、停留时间为10 min时,甲苯转化率达到30.8%,苯甲醛选择性达到83.5%。与传统间歇反应工艺相比,微通道反应器通过对反应过程中传质传热的强化,可大幅提高反应速率及原料的利用率,扩大工艺条件选择区间,实现对氧化反应过程的有效控制。 相似文献
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由Ru2(μ-O2CCH3)4Cl为前体配合物,合成了两种氧原子作为电子供体的双核四乙酸钌(Ⅱ,Ⅲ)配合物[Ru2(μ-O2CCH3)4(L)2]PF6(L=H2O,MeOH,分别用(1)、(2)表示).采用元素分析、红外光谱、紫外-可见吸收光谱对配合物进行了表征.考察了该配合物的电化学性质,通过循环伏安法,测得[Ru2(μ-O2CCH3)4(L)2]+/0电对的氧化还原半波长电位为535 mV,与其他中等强度的路易斯碱配合物相当. 相似文献
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以苄亚甲基二氯为原料,盐酸为催化剂,在微通道反应器中连续合成了苯甲醛。考察了苄亚甲基二氯水解反应的温度、盐酸催化剂起始浓度、反应物料摩尔比以及停留时间对反应的影响。实验确定了较优的工艺参数组合:在起始浓度为20%(质量分数)的盐酸催化下,水解反应温度为140 ℃,盐酸与苄亚甲基二氯物料摩尔比为15∶1,停留时间为370 s时,苄亚甲基二氯的转化率达到69.2%,GC选择性超过99.9%。与传统生产工艺相比,实现了连续化操作,缩短了反应时间;采用盐酸作催化剂,避免了传统金属催化剂残留对产品的影响。 相似文献
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H3PW12O40/Al2O3催化合成丙烯醛 总被引:3,自引:2,他引:1
采用等体积浸渍法制备了具有Keggin结构的杂多酸H3PW12O40/Al2O3催化剂,用IR、XRD、BET等方法对催化剂进行了表征。同时利用常压连续流动的固定床反应器考察该催化剂对甘油制备丙烯醛的工艺条件,重点考察了催化剂的种类、杂多酸的负载量、反应温度等条件对反应的影响。结果表明,由甘油制备丙烯醛的较优条件为:当催化剂为H3PW12O40/Al2O3,负载量为40%,反应温度为330℃时,丙烯醛的选择性可达83.7%,甘油的转化率为100%。 相似文献
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丁二酸二甲酯催化加氢制备γ-丁内酯的工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在微型固定床反应器中,丁二酸二甲酯在复合铜基催化剂Cu-ZnO-ZrO2/A12O3作用下,催化加氢制备了γ-丁内酯。实验中考察了催化剂组成、反应温度、压力、氢酯摩尔比、溶剂比和液时空速等因素对加氢反应的影响。结果显示,在反应温度为220℃、压力为3.0 MPa、n(H2)∶n(丁二酸二甲酯)=150∶1、V(CH3OH)∶V(丁二酸二甲酯)=4∶1、床层液时空速为0.25 h-1的条件下,丁二酸二甲酯的转化率达到100%,γ-丁内酯的选择性达到90%。 相似文献
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环氧氯丙烷是一种重要的有机化工原料和生产环氧树脂的聚合单体,工业生产中由二氯丙醇经塔式皂化环合反应工艺制得。为快速高效分离环氧氯丙烷,降低能耗,减少废水排放,设计了管式反应器与薄膜蒸发耦合制备环氧氯丙烷的工艺路线,研究了反应物摩尔比、NaOH溶液的质量分数、反应温度、管道反应停留时间、薄膜蒸发温度和薄膜蒸发压力对环氧氯丙烷收率的影响。结果表明,当物料摩尔比n(NaOH)∶n(DCP)=1.05∶1、NaOH溶液的质量分数为20%、反应温度为50℃、管式反应停留时间为15 s、薄膜蒸发温度为50℃、薄膜蒸发压力为9.5 kPa时,环氧氯丙烷的收率达97.3%。薄膜蒸发与管式反应的工艺耦合,降低了原料消耗,缩短了反应时间,产物收率较高;与管式反应-精馏耦合工艺相比,操作弹性较大,产物收率较高,能耗较低,产生废水量较少。 相似文献
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