2,6-二甲基苯胺的合成研究进展

综述了 2 ,6二甲基苯胺合成的研究进展 ,对硝化还原法、甲基化法、氨解法等合成路线及其所用催化剂进行了介绍。硝化还原法是目前主要的合成 2 ,6二甲基苯胺的方法 ,但是铁粉还原法存在产品质量差 ,催化加氢法存在工艺路线不合理等缺点。苯胺甲基化法产品组成复杂 ,选择性差。以 Al2 O3、Pd/C、Pd/Al2 O3Mg O为催化剂 ,采用 2 ,6二甲基苯酚气相氨解法制备 2 ,6二甲基苯胺 ,反应物转化率和产品选择性高 ,是一条理想的合成路线 ,具有工业化前景 ;以 Pd/Al2 O3Mg O为催化剂 ,2 ,6二甲基苯酚的转化率达到 97.9% ,2 ,6二甲基苯胺的选择性达到 79.3 % ;如果副产物 2 ,6二甲基环己胺经蒸馏后循环利用 ,则 2 ,6二甲基苯胺的收率高达 98.3 %     

正丁烷和丁烯-1在不同Si/Al比ZSM-5分子筛上的吸附和扩散行为

以应用于烯烃催化裂解工艺中的具有独特择形性和酸性的ZSM-5分子筛为研究对象,采用重力分析仪在275, 288及300 K下对碳四烃(以正丁烷和丁烯-1为代表)在不同硅/铝比ZSM-5分子筛内的吸附和扩散行为进行了研究. 建立了正丁烷和丁烯-1在ZSM-5分子筛上的双朗格缪尔吸附模型. 同时,运用Fick扩散模型关联得到了正丁烷及丁烯-1在ZSM-5分子筛内的扩散系数. 结果表明,正丁烷及丁烯-1在ZSM-5分子筛内的扩散属于晶体扩散,二者的扩散系数在10-14 m2/s数量级,正丁烷的扩散速率大于丁烯-1. 正丁烷与丁烯-1在ZSM-5分子筛内的扩散速率均随温度的增加而增加,随着体系平衡压力的增加先增加后减小,而且二者的扩散系数随样品硅/铝比的增加而增加. 研究结果为碳四烃催化裂解工艺提供了相关的基础工程数据.     

固体酸催化环己酮肟Beckmann重排制己内酰胺研究进展

环己酮肟 Beckmann 重排制己内酰胺是重要的工业过程.本文介绍了用以代替浓硫酸催化该反应的固体酸催化剂及其影响因素以及催化剂的失活与再生等.     

碳四烯烃催化裂解制丙烯的研究

采用固定床,以1-丁烯为原料,考察了ZSM-5分子筛催化剂上反应温度对催化裂解产物的影响。实验结果表明,随反应温度的升高,乙烯产率和丙烯产率均增大,620℃时分别为15．40％和33．80％。催化裂解副产重组分中,液相产物接近90％是苯、甲苯、C8芳烃和C9芳烃。C5^=和C6产率均随反应温度升高而降低,C5^=产率下降明显,650℃时仅为2．3％。     

2,6-二异丙基苯酚气相胺化反应过程的研究

对2,6-二异丙基苯酚气相胺化反应的液相产品进行了气相色谱-质谱分析,确定了产物组成。通过产物中的主副产物分析,对该反应的主副反应过程进行了初步研究。并在研究基础上优化了反应条件,提高了主产物2,6-二异丙基苯胺的选择性。     

AB-97分子筛催化剂上苯与乙烯烷基化反应 Ⅲ.失活动力学及失活特征

用催速失活的方法研究了AB -97分子筛催化剂的失活动力学。实验表明 ,催化剂的失活过程具有逆选择性失活特征。由失活动力学对催化剂稳定性的模拟计算可知 ,乙烯空速对催化剂稳定性的影响分为两个阶段 :在低空速阶段 ,随空速的减小 ,稳定期显著增加 ;在高空速阶段 ,使用寿命几乎不随空速而改变     

C4烯烃催化裂解微反应评价工艺的改进

分析了旧微反应评价装置存在的问题，并对其进行了如下改进：进料方式由液体进料改为气体进料；反应器内原有的不锈钢丝网用定制的石英筛板替换；收集系统减少了管线，并用真空吸水法替代了压水法。改进后的微反应评价装置，提高了进料计量的准确性，减少了系统波动；防止积炭；增加了反应控制的稳定性。     

气相胺化法中助剂对Pd/Al2O3催化剂性能的影响

研究了在负载型Pd／Al2O3催化剂中添加助剂以提高气相胺化法制备2，6-二异丙基苯胺的催化性能。筛选了助剂的种类并优化了助剂的含量。采用NH3-TPD、吡啶吸附-IR和XPS等手段对Pd-La／Al2O3进行了表征。添加适当含量的La助剂减少了催化剂表面的强L酸中心数，增加了弱L酸中心数；促进了Pd的还原．加速催化循环的完成，从而提高了Pd／Al2O3催化剂催化气相胺化反应的性能。在反应温度220℃、液时空速0．1h^-1、n(NH3)／n(2，6-DIPP)=10、n(H2)／n(2，6-DIPP)=30的工艺条件下，在Pd-La／Al2O3催化剂上胺的最高收率为83．8％，该催化剂共运转了386h。     

金属镍及其化合物空心球的制备

利用二氧化硅小球为模板,通过均相沉积的方法制备了金属镍及其相应化合物的空心球.首先将二氧化硅小球在硝酸镍和尿素的混合溶液中进行水热处理实现了碱式碳酸镍在二氧化硅小球表面的沉积,制备了碱式碳酸镍和二氧化硅的复合球.除掉二氧化硅核以后就形成了具有碱式碳酸镍蛋壳形状的空心球结构,通过在氧气或者氢气气氛下的焙烧,可以转化为金属氧化物或者金属的空心球.     

汽相转化法制备无粘结剂小晶粒 ZSM-5沸石

以硅藻土为原料,混合部分硅溶胶与少量晶种导向剂进行成型,然后进行汽相转化,制备了无粘结剂小晶粒ZSM-5沸石.晶种导向剂中的沸石微晶和结构单元诱导硅铝原料转化为交错生长的ZSM-5沸石,导致无粘结剂沸石的生成.产物的表征结果表明,制备的无粘结剂小晶粒ZSM-5成型沸石具有丰富的孔结构,较大的比表面以及较高的机械强度,酸性质可调,可用作催化材料或吸附剂.