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以对氨基苯磺酸为起始原料 ,经过乙酰化、硝化、水解三步来制备标题物。通过正交试验找出了酰化的最佳反应条件为 :对氨基苯磺酸与乙酐的摩尔比为 1∶1.0 5 ,反应总时间为 1.5h ,反应温度为 2 5℃ ,酰化介质为酰化反应前用碳酸钠及水将对氨基苯磺酸完全溶解 ,使混合液 pH值为 5~ 6 ,反应过程中不再补加碳酸钠 ,其酰化转化率可达 99.6 % ,酰化产物的固体收率可达 96 .0 % ;硝化反应的最佳条件为 :硝化剂用 90 .2 %的硝酸 ,对乙酰氨基苯磺酸与硝化剂的摩尔比为 1∶1.0 5 ,反应温度为 10℃ ,浓硫酸与对乙酰氨基苯磺酸的摩尔比为 8.3∶1,其硝化转化率可达 96 .0 % ,硝化反应的选择性好 ,对氨基邻硝基苯磺酸的量不到 1.0 %。 相似文献
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Xiaohui Jiang Junfeng Ma Botao Lin Yang Ren Jun Liu Xiaoyi Zhu Jiantao Tao Yonggang Wang Lijin Xie 《Journal of the American Ceramic Society》2007,90(3):977-979
CdMoO4 nano-particles were successfully synthesized by a hydrothermal process at a low temperature of 90°C, and the powders were characterized in detail by X-ray diffraction, transmission electron microscopy, scanning electron microscopy, and photoluminescent spectra techniques (PL), respectively. CdMoO4 particles could be obtained under the hydrothermal condition from micrometer to nanometer sizes by varying their precursors. The PL spectra results showed that the optical properties of CdMoO4 crystallites obviously relied on their particle sizes. 相似文献
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Yun‐He Zhang Qin‐Hua Liu Ya‐Ming Niu Shu‐Ling Zhang Dong Wang Zhen‐Hua Jiang 《应用聚合物科学杂志》2005,97(4):1652-1658
A series of block copolymers composed of poly(ether ether ketone) (PEEK) and poly(ether ether ketone ketone) (PEEKK) components were prepared from their corresponding oligomers via a nucleophlilic aromatic substitution reaction. Various properties of the copolymers were investigated with differential scanning calorimetry (DSC) and a tensile testing machine. The results show that the copolymers exhibited no phase separation and that the relationship between the glass‐transition temperature (Tg) and the compositions of the copolymers approximately followed the formula Tg = Tg1X1 + Tg2X2, where Tg1 and Tg2 are the glass‐transition‐temperature values of PEEK and PEEKK, respectively, and X1 and X2 are the corresponding molar fractions of the PEEK and PEEKK segments in the copolymers, respectively. These copolymers showed good tensile properties. The crystallization kinetics of the copolymers were studied. The Avrami equation was used to describe the isothermal crystallization process. The nonisothermal crystallization was described by modified Avrami analysis by Jeziorny and by a combination of the Avrami and Ozawa equations. © 2005 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 97: 1652–1658, 2005 相似文献
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在引入元胞自动机理论的基础上,模拟分析了紧急情况下人员生理及心理的不同对疏散过程的影响,通过人员动态调整自身行为,并引入人员竞争力,对人员疏散过程建立模型。在疏散过程中,根据存在着一定程度的外部干扰因素,提出疏散干扰度概念。计算机仿真的结果表明,考虑人员竞争力,以及出口疏散干扰的问题,可以更加真实地模拟人员紧急疏散过程和疏散状况。 相似文献
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Polycaproamide (PCA) and cationic dyeable poly(ethylene terephthalate) (CDP) polymers were blended mechanically (in ratios of 75/25, 50/50, and 25/75) in a melt twin‐screw extruder to prepare three PCA/CDP polyblended materials. The blends of PCA and CDP were spun into fibers. The molar ratio of dimethyl 5‐sulfoisophthalate sodium salt for CDP was 2%. This study investigated the physical properties of PCA/CDP polyblended fibers with nuclear magnetic resonance, gel permeation chromatography, gas chromatography, potentiometer, differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetric analysis, scanning electron microscopy (SEM), extension stress–strain measurements, density gradient analysis, and rheometry. The experimental results of DSC proved that PCA and CDP formed an immiscible system. In an SEM image of a 50/50 PCA/CDP blend, the morphological aggregation of a larger size, from 3 to 5 μm in diameter, was observed. The rheological behavior of the PCA/CDP polyblended materials exhibited negative‐deviation blends, and the 50/50 blend of the PCA/CDP polyblended fibers showed a minimum tenacity value. © 2003 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 91: 1710–1715, 2004 相似文献
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掺Tb3+钛酸铅粉末的制备和结晶行为 总被引:1,自引:0,他引:1
采用溶胶喂胶法制备了Tb^3 掺杂钛酸铅(PbTiO3,PT)超细粉末,分别用差热分析、透射电子显微镜、X射线衍射仪对其相结构、形貌特性以及晶粒粒径等进行了分析测试。结果表明:这种粉末在约600℃热处理温度下,由非晶基体转变形成钙钛矿相的过程已逐步完成,其晶粒平均尺寸约为18nm,比未掺Tb抖的PT粉末中的钙钛矿晶粒尺寸略小。形成的钙钛矿结构中,Tb^3 取代Pb^2 进入晶格位置,产生阳离子空位,诱发晶格畸变,使钙钛矿相的析晶能力比相同热处理条件下未掺杂Tb^3 的PT低。另外,掺Tb^2 的PT中钙钛矿相的晶轴比c/a比未掺Tb^3 的PT中的低,这类似于产生了赝立方结构,降低了从立方相向这种四方相转化的势垒,有效地抑制了较高温下焦绿石相的产生,使掺Tb^3 的PT中焦绿石相稳定存在的温度比未掺Tb^3 的PT中低约100℃。 相似文献
79.
80.
Water-soluble amino acid derivatives of gadolinium (Gd) endohedral metallofullerenes (AAD-EMFs), Gd@C82Om(OH)n(NHCH2CH2COOH)l (m ≈ 6, n ≈ 16 and l ≈ 8) are synthesized by a direct reaction of the pure endohedral metallofullerene Gd@C82 with an excess of alkaline solution of β-alanine. The structure of the AAD-EMFs is characterized by FTIR, XPS and laser-desorption time-of-flight (LD-TOF) mass spectrometries. Water proton relaxivity analysis indicates that the longitudinal relaxivity R1 (the effect on 1/T1, 9.1 mM−1 s−1) of AAD-EMFs is higher than that of the commercial MRI contrast agent, Magnevist (gadolinium-diethylenetriaminepentaacetic acid, Gd-DTPA, 5.6 mM−1 s−1). The MRI phantom studies are performed to confirm the high efficiency of this sample as MRI contrast agents. 相似文献