对叔丁基苯基五唑及其分解产物的结构识别

综合运用光谱和波谱技术确定了对叔丁基苯基五唑及其分解产物的结构,利用低温拉曼光谱和低温氮谱核磁共振技术,获得了五唑环的拉曼光谱和核磁共振氮谱。同时利用质谱和红外光谱对其分解产物进行了分析,推测分解产物为对叔丁基苯基叠氮。解决了五唑阴离子全氮化合物难以表征的问题。     

含聚乙二醇的嵌段共聚物的合成及自组装研究进展

综述了通过活性自由基聚合如原子转移自由基聚合（ATRP）、氮氧稳定自由基聚合（NMP）、可逆加成断裂链转移聚合（RAFT）等方法合成含聚乙二醇（PEG）的嵌段共聚物的研究进展,并对含PEG类嵌段共聚物在溶液中的自组装技术和在药物载体、介孔材料以及碳纳米管中的应用进行了归纳,指出含PEG的嵌段共聚物可以自组装成多种形貌,直接影响材料的性能和应用,所以这些结构有潜在的应用价值和应用前景,并且合成新的含PEG的嵌段共聚物和开发具有新型结构、形貌可控的自组装体以及新的应用领域是今后的一个热点问题,具有重要的科学研究意义和实际应用价值。     

DSC-FTIR联用研究HTPB/AP和HTPB/AP/Al体系的热分解

采用高压差示扫描量热(PDSC)、热重(TG-DTG)以及热红联用(DSC-FTIR)技术研究了HTPB/AP复合体系热分解及压力和铝粉对该体系的影响。结果表明,端羟基聚丁二烯(HTPB)包覆去活作用推迟了AP的热分解过程,但AP加速了HTPB的分解。增大压力和加入铝粉均能加速HTPB/AP复合体系的热分解过程,燃速也因此而提高。同时增大压力也使HTPB分解放热产生多峰现象,而铝粉会抑制该现象。此外,AP还使HTPB发生“后固化”过程,随着压力的增大,该过程的固化热也增大。     

BTTN与NG混合物的电喷雾电离质谱研究

利用大气压电喷雾电离 液相色谱 质谱联用(API ESI LC MS)技术分离和检测丁三醇三硝酸酯(BTTN)和丙三醇三硝酸酯(NG)的二元混合物,BTTN和NG的分离用反相高效液相色谱在C18柱上进行,在225nm处实施。乙醇 水(1 1,V/V)混合液为流动相,流速为0.2ml·min-1.研究了CapEx电压、pH值的变化、反吹气温度、电离方式对BTTN和NG质谱的影响。结果表明,用负离子方式检测,CapEx电压、pH值分别为-100V和7,反吹气温度为100℃时可得到较理想的质谱图。     

非水溶剂电位滴定法测定标准物质RDX和HMX的含量

建立了在非水溶剂中电位滴定测定纯度标准物质RDX和HMX含量的方法,通过实验对非水溶剂、滴定剂种类、滴定剂浓度、滴定终点进行了选择.通过实验确定了溶剂为二甲基亚砜(DMSO),滴定剂为甲醇钠(CH3ONa),滴定剂浓度为0.30mol/L,终点为电位曲线的等当点,实验用电位滴定曲线准确确定了滴定终点.通过18次测定,测得RDX的纯度为99.554%～99.865%,精密度为0.0976%.测得HMX的纯度为99.565%～99.888%,精密度为0.10%.该法简便、可靠.     

HMX熔点与所含杂质RDX含量的估测

为了确定影响HMX熔点的因素, 采用毛细管数字熔点仪和差示扫描量热仪进行了纯品RDX和HMX试样的熔点实验.通过在丙酮中重结晶的方式,制备了含有RDX的HMX试样,并不断增大RDX含量,测试了该系列重结晶试样的熔点.结果表明,影响熔点的主要因素是试样中的有机杂质含量和重结晶情况.RDX在HMX中的质量分数为0～25%和94%～100%时,有机杂质含量与相应的熔点呈线性关系,说明根据熔点可大致判断HMX中杂质RDX的含量.     

纯度标准物质RDX的研制

以工业特级品RDX为原料,经热过滤除去机械杂质、重结晶、低沸点溶剂煮洗、真空干燥等步骤,制备出均匀、稳定的RDX纯度标准物质。使用高效液相色谱测试了主体成分含量、水分、无机杂质量等,并采用方差分析法对制备的标准物质进行了均匀性、稳定性评价研究。研究结果表明,RDX纯度标准物质纯度达到99.78%,均匀性和稳定性良好,已达到军用纯度标准物质的技术指标要求。     

近红外漫反射光谱法快速测定混合炸药中HMX的含量

建立了近红外漫反射光谱快速测定混合炸药中HMX含量的新方法。以不同谱图预处理方法与扫描谱区各波段的组合建立了HMX的定量校正模型,并通过模型内部交互验证和外部检验确定最优模型的交互验证相关系数R为0.9709,交叉验证均方根误差RMSECV为0.551%,预测标准偏差SEP为0.294%,表明所建模型具有较好的可靠性和稳健性。     

红外光谱法研究高能气体压裂弹燃气安全性

用密闭爆发器模拟高能气体压裂弹在油井中的燃烧过程,用红外光谱分析技术检测燃气成份中的毒性气体,测试了7个不同生产厂的高能气体压裂弹产品的燃气成份,并对特殊产品燃气中产生HCN机理进行了分析.实验表明,在高能气体压裂弹的使用和配方设计中,负氧类物质可导致HCN气体含量增加,正氧类物质可抑制毒性气体的含量.提出抑制燃烧过程产生HCN的措施,为高能气体压裂弹配方设计和安全使用提供了有效的评价途径.     

用偏光显微镜检测硝化棉的含氮量

建立了偏光显微镜测定硝化棉含氮量的新方法.采用色那蒙法测定了平均光程差.结果表明,当硝化棉含氮量为11.0%～13.8%时,光程差与含氮量线性相关,线性回归方程为ω＝-0.0466λ+12.388,线性相关系数R＝0.9993.用硝化棉标准物质对新方法检测结果进行了验证,回收率为99.7%～100.2%,变异系数为0....