五氟磺草胺合成中磺酰胺缩合反应的工艺研究

考察了缚酸剂种类、反应温度、投料比等因素对磺酰胺缩合反应收率的影响。研究发现,磺酰胺缩合反应的最佳工艺条件为:n(2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶)∶n(2-氟-6-三氟甲基苯磺酰氯)=1∶3.5、缚酸剂用量为2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶物质的量的2.5倍、反应温度40℃,磺酰胺缩合反应的收率为63.0%。     

二氧化氯催化氧化处理PTA废水的研究

以高质量浓度PTA废水为处理对象,在常温常压下,以二氧化氯为氧化剂,在自制催化剂的作用下进行催化氧化分解PTA废水的研究。考察了pH、V(ClO2)/V(PTA废水)、反应时间、反应温度等对COD去除率的影响。试验表明该法能有效降低PTA废水的COD,去除率达90%以上,是一种行之有效的PTA处理方法。     

硫酸苯肼的合成及分析方法

以苯胺、硫酸、亚硝酸钠为原料,经过重氮化反应、还原反应、酸化反应合成了硫酸苯肼,探索了最佳合成工艺条件,在进行重氮化反应时,采用了连续流微通道反应器,大大缩短了时间,解决了重氮化反应过程中易飙温失控的问题,极大的保证了人员安全,且降低能耗、节约成本,为硫酸苯肼工业化生产提供了参考。同时采用了HPLC对产品进行分析,峰形尖锐对称,分离效果较好,为生产硫酸苯肼的纯度分析提供一些参考。     

微通道中环己酮氧化合成ε-己内酯的连续流工艺

在微通道反应器中,由H2O2、乙酸酐反应连续合成过氧乙酸氧化剂,再与环己酮经Baeyer-Villiger氧化连续合成ε-己内酯。先后考察了过氧乙酸氧化剂合成中乙酸酐与H2O2摩尔比、反应温度、停留时间等因素的影响,环己酮氧化反应中原料摩尔配比、反应温度、停留时间等因素对ε-己内酯合成的影响,优化了工艺条件。结果表明,当n(乙酸酐)∶n(H2O2)=1.2∶1、反应温度为70℃、停留时间为115s时,H2O2转化率达88.9%,过氧乙酸收率达86.7%;当n(过氧乙酸)∶n(环己酮)=1.1∶1、反应温度为90℃、停留时间为90s时,环己酮转化率达96.2%,ε-己内酯的收率达80.9%。与传统间歇釜式反应工艺相比,微通道反应工艺提高了ε-己内酯的收率和选择性,缩短了反应时间,减少了原料消耗,实现了连续化操作,提高了生产安全性。     

微通道反应器中苄亚甲基二氯水解制苯甲醛连续流工艺

以苄亚甲基二氯为原料,盐酸为催化剂,在微通道反应器中连续合成了苯甲醛。考察了苄亚甲基二氯水解反应的温度、盐酸催化剂起始浓度、反应物料摩尔比以及停留时间对反应的影响。实验确定了较优的工艺参数组合：在起始浓度为20%（质量分数）的盐酸催化下,水解反应温度为140 ℃,盐酸与苄亚甲基二氯物料摩尔比为15∶1,停留时间为370 s时,苄亚甲基二氯的转化率达到69.2%,GC选择性超过99.9%。与传统生产工艺相比,实现了连续化操作,缩短了反应时间;采用盐酸作催化剂,避免了传统金属催化剂残留对产品的影响。     

H3PW12O40/Al2O3催化合成丙烯醛

采用等体积浸渍法制备了具有Keggin结构的杂多酸H3PW12O40/Al2O3催化剂,用IR、XRD、BET等方法对催化剂进行了表征。同时利用常压连续流动的固定床反应器考察该催化剂对甘油制备丙烯醛的工艺条件,重点考察了催化剂的种类、杂多酸的负载量、反应温度等条件对反应的影响。结果表明,由甘油制备丙烯醛的较优条件为：当催化剂为H3PW12O40/Al2O3,负载量为40%,反应温度为330℃时,丙烯醛的选择性可达83.7％,甘油的转化率为100％。     

二氯丙醇制备环氧氯丙烷的管式反应薄膜蒸发耦合工艺

环氧氯丙烷是一种重要的有机化工原料和生产环氧树脂的聚合单体,工业生产中由二氯丙醇经塔式皂化环合反应工艺制得。为快速高效分离环氧氯丙烷,降低能耗,减少废水排放,设计了管式反应器与薄膜蒸发耦合制备环氧氯丙烷的工艺路线,研究了反应物摩尔比、NaOH溶液的质量分数、反应温度、管道反应停留时间、薄膜蒸发温度和薄膜蒸发压力对环氧氯丙烷收率的影响。结果表明,当物料摩尔比n(NaOH)∶n(DCP)=1.05∶1、NaOH溶液的质量分数为20%、反应温度为50℃、管式反应停留时间为15 s、薄膜蒸发温度为50℃、薄膜蒸发压力为9.5 kPa时,环氧氯丙烷的收率达97.3%。薄膜蒸发与管式反应的工艺耦合,降低了原料消耗,缩短了反应时间,产物收率较高;与管式反应-精馏耦合工艺相比,操作弹性较大,产物收率较高,能耗较低,产生废水量较少。     

4-环内酰胺基苯胺合成工艺优化

4-环内酰胺基苯胺是新型口服抗凝血药物阿哌沙班的重要中间体。文章以1-(4-硝基苯基)哌啶-2-酮为原料,经过优化后的消除-取代、硝基加氢还原工艺制得了4-环内酰胺基苯胺,总收率73.8%。该工艺具有收率高、清洁环保等优点,为阿哌沙班的合成提供了原料。     

镧六角晶系铁氧体Ba0.8La0.2(Zn0.5Ni0.5)2-xCoxFe15O27的制备及电磁性能

用柠檬酸溶胶-凝胶法制备了铁氧体Ba0.8La0.2(Zn0.5Ni0.5)2-xCoxFe15O27(x=0.8,1.0,1.2,1.4).采用X射线衍射(XRD)分析,扫描电镜(SEM),热重(TG)和差热分析(DTA)对凝胶及铁氧体的晶型和显微结构进行了研究,并用网络分析仪测试了样品在2～18 GHz范围内的的电磁参数.研究发现制备的铁氧体是片状的W型晶体,随着Co2 含量的增多,铁氧体中M晶型的含量逐渐增多;当x为1.0时,铁氧体的损耗角正切达到最大值0.57.