超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中12种杂环胺含量

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定肉制品中12种杂环胺含量的方法。以ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)作为色谱柱,乙腈-5mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)作为流动相梯度洗脱后,采用电喷雾电离(ESI)源,在正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下检测,内标法对目标物准确定量。经方法学验证,12种杂环胺在0.01～10 ng/mL范围内线性拟合良好,相关系数(r²)均大于> 0.99;方法检出限为0.002～0.03μg/kg,方法定量限为0.01～0.1μg/kg,通过与现有研究比较,本研究中12种杂环胺的液相分离度更高,使得方法检出限和定量限更低,可实现痕量样品的精准检测分析;在定量限、2倍定量限和10倍定量限进行3水平加标试验,加标回收率在64.5%-119.4%之间,相对标准偏差RSD(n=6)在1.1%～13.1%之间,该方法准确度和精密度较高。通过对实际样品检测分析,表明该方法操作简单,灵敏度高,定量准确,适用于肉制品中12种杂环胺的同时快速检测分析。