NMR氢谱定量测定奶酪中总共轭亚油酸的含量

目的：建立用核磁共振定量法测定奶酪中总共轭亚油酸含量的方法,并与紫外分光光度法进行比较。方法：以1,2,4,5-四甲基苯为内标,采用5 mm BBO探头、脉冲序列noesyig1d、探头温度300 K、扫描次数128 次、脉冲延迟时间（D1）10 s。结果：该方法的加样回收率为93.33%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为4.20%;精密度RSD为0.99%,重复性RSD为3.17%,稳定性RSD为1.81%。结论：该方法前处理简单,无需标准品做参比,在对目标物完成定性、定量分析的同时还可以实现对非目标物的定性分析。与紫外分光光度法相比,该方法具有更好的专属性。     

核磁共振氢谱结合PCA-SVM算法分类鉴别食用植物油

采用核磁共振氢谱(1H-NMR)结合主成分分析-支持向量机法(PCA-SVM)对7种市面上常见的食用植物油进行了分类研究。首先运用PCA法对预处理后的各食用植物油的1H-NMR谱图积分数据进行降维处理,然后选用前2个主成分作为SVM的输入变量,建立预测模型,再对测试集样品进行预测,以实现食用植物油的种类鉴别,并与簇类独立软模式法(SIMCA)的分类结果进行了比较。结果显示:采用网格划分法优化得到模型最优核函数参数值为1.7411,最优惩罚参数值为0.3299,以最优参数建立的PCA-SVM食用植物油分类模型对测试集的分类正确率为100%,高于SIMCA分类法的61.90%。建立的1H-NMR结合PCA-SVM法食用植物油分类模型,可以快速、有效的鉴别食用植物油种类,适合实际食品检测工作中建模样本有限的实际,为食用植物油的品质鉴别和质量控制提供分析方法。     

免疫亲和净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中玉米赤霉烯酮类真菌毒素

建立食品中6种玉米赤霉烯酮类(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮)真菌毒素的免疫亲和净化-超高效液相色谱-串联质谱检测的实验方法。样品经80%乙腈溶液提取,通过免疫亲和柱净化富集,用2 mL乙腈洗脱,氮吹至近干,0.5 mL 50%乙腈溶液复溶,采用超高效液相色谱-串联质谱进行测定。在ACQUITY UPLC HSS T3反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为乙腈和水,质谱采集模式为电喷雾负离子多反应监测模式。6种目标物的线性范围为0.1~100μg/L,相关系数(R~2)均大于0.992,检出限为0.05μg/kg,定量限为0.2μg/kg,3个不同水平的加标平均回收率为73.0%~119.1%,相对标准偏差不大于10%。该方法具有操作简单、重复性好、灵敏度高、杂质干扰小等特点,可以用于食品中玉米赤霉烯酮类真菌毒素的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中多种兽药残留

利用通过固相萃取法结合超高效液相色谱-串联质谱法建立同时检测猪肉、鱼、虾等动物源性食品中磺胺类、喹诺酮类、糖皮质激素类、大环内酯类、β-受体激动剂类、类固醇激素类、四环素类、青霉素类、氯霉素类、头孢菌素类10大类72种兽药残留的分析方法。样品经80%乙腈溶液提取,直接通过不经活化的Prime HLB固相萃取柱进行净化。使用C_(18)色谱柱分离,电喷雾离子源分段多反应监测扫描模式检测,外标法定量。72种兽药定量限为0.5~5μg/kg,各基质中回收率在75.6%~122.3%之间,相对标准偏差为0.6%~10.7%。本方法极大地提高了多残留兽药的检测效率,适用于食品安全突发事件应急处置中多残留兽药的快速分析。     

核磁共振脉冲宽度法测定婴幼儿乳粉中乳糖、蔗糖含量

建立了乳粉中乳糖、蔗糖的NMR脉冲宽度定量分析法。以已知浓度的顺丁烯二酸为定量外标,利用核磁信号互易原理实现对分析物的定性、定量分析。结果表明,本方法中乳糖、蔗糖在标准品与外标摩尔浓度比为0.05~5.00范围内线性良好,相关系数均大于0.999;平均加标回收率为100.19%~103.21%,相对标准偏差在1.79%~3.57%之间。与现行的国家标准婴幼儿乳粉中乳糖、蔗糖含量测定方法(GB 5413.5-2010)相比,该方法具有操作简便,取样量小,选择性好,无需标准品作参比等优点,适于乳粉样品中乳糖、蔗糖含量的快速测定。     

食源性致病菌快速检测技术研究进展

食源性致病菌快速检测技术的发展对于我国应对和控制食源性疾病的爆发至关重要。目前在基层监管执法中应用最为广泛的食源性致病菌快速检测技术主要包括以免疫学为基础的酶联免疫吸附技术和免疫磁珠分离技术;以及以分子生物学技术为基础的PCR技术和环介导等温扩增等技术。本篇综述对上述技术的检测特点和应用情况进行了深入的分析,同时,还对在食源性致病菌快速检测领域极具有发展前景的双功能抗体检测技术和变性高效液相色谱分析技术进行了详细的介绍,最后文章分析了目前食源性致病菌快检的技术瓶颈主要在于所有快检技术的建立很难绕过致病菌富集和分离的过程,这一步骤很大程度上延长了食源性致病菌快检所需的时间。研发高效、快速的致病菌富集分离技术是真正实现食源性致病菌快速检测的关键。     

基于实时荧光聚合酶链式反应快速检测包装饮用水中铜绿假单胞菌

目的 建立一种基于实时荧光聚合酶链式反应快速检测包装饮用水中铜绿假单胞菌的检测方法。方法 针对选择铜绿假单胞菌gyrB基因设计特异性引物和探针。250mL水样经膜过滤后经过短时培养(36℃、4 h),优化提取菌体DNA流程,预冻干聚合酶链式反应预混液,采用实时荧光聚合酶链式反应进行检测。结果 样品中铜绿假单胞菌量为≥1 CFU/250 mL时,检测结果均呈阳性,整个检测用时6 h左右。该方法检测结果与国家标准方法(GB8538—2022)检测结果一致。结论 该方法特异性强、灵敏度高、用时短,可为预包装饮用水中铜绿假单胞菌监管和生产企业质控提供更为快速、精准的技术手段。     

等离子反应合成Ni60B-TiN梯度涂层的组织与性能

目的 获得一种既具有一定厚度又能保持优异性能的厚涂层，期望广泛用于机械设备零件的表面强化以及再制造。方法 采用反应等离子喷涂技术在42CrMo钢基材上制备不同Ti N含量的Ni60B-TiN复合涂层并对比其组织和性能，选取最优成分含量作为梯度涂层的工作层，从而确定成分梯度范围，并对梯度化设计的Ni60B-TiN梯度涂层与复合涂层进行了性能对比。利用XRD、SEM、EDS分析涂层物相组成和微观组织形貌，观察涂层磨损形貌，分析磨损行为。利用显微硬度计、摩擦磨损试验机测量涂层的显微硬度和耐磨性。采用三点弯曲试验和黏结试样拉伸法测量涂层的弹性模量和结合强度。结果 反应等离子喷涂技术制备的Ni60B-TiN涂层组织致密，没有未熔颗粒的存在，仅存在少量孔隙，涂层主要由Ni基合金相(γ-Ni、Cr_1.12Ni_2.88、FeNi₃)和Ti N相组成。30%TiN含量的涂层具有最佳的组织均匀性、最小的磨损痕迹宽度和磨损体积(0.68 mm³)，耐磨性能最好，选其作为梯度涂层的工作层最佳。梯度化设计后的涂层应力得到有效...