气相色谱/质谱法分析挥发性有机物的内标物优化选择

采用动态顶空-气相色谱/质谱法分析废水中的挥发性有机物,以目标物与内标物仪器响应值间比值的RSD和比值均值间的相对偏差,作为衡量同批次样品内的方法重复性和不同批次样品间的方法重复性指标;以2个RSD及1个相对偏差的优劣作为衡量内标物是否适合某一有机物定量检测的根据,建立了优化内标物选择的新方法。试验对象为水质,目标物为59种常见挥发性有机物,内标物包括二溴氟甲烷、氟苯、甲苯-d8、4-溴氟苯和1,2-二氯苯-d4。优化结果表明,多种相对分子质量较大的目标物宜以甲苯-d8、4-溴氟苯和1,2-二氯苯-d4为定量内标;与单一的氟苯作为内标相比较,多种目标物选择非氟苯内标物时,可明显提高标准曲线线性关系和废水监测结果的重复性。内标物选择优化方法可为提高方法重复性提供参考。     

对水体中挥发性有机物分析的空白污染来源及解决措施的探讨

挥发性有机物(VOCs)检测时,试剂空白中VOCs残留需尽可能降低,否则将影响校准曲线截距,导致低浓度样品的准确度欠佳。采用吹脱捕集-气相色谱/质谱法检测水体中58种VOCs,通过比对试验剖析了试剂空白中VOCs污染来源,探讨了校准曲线低浓度加密和强制过原点对校准曲线、试剂空白低浓度加标样品(添加质量浓度介于0.20～1.00μg/L)和自来水结果的影响。结果表明：(1)实验室空气和某市售饮用蒸馏水均存在三氯甲烷、苯、甲苯、乙苯、间,对-二甲苯、邻-二甲苯、1,2,4-三甲苯和萘污染,相对来说,空气中的苯、甲苯和二甲苯污染较为严重,而某市售饮用蒸馏水中三氯甲烷、乙苯、间,对-二甲苯、邻-二甲苯和异丙苯的污染较为严重;(2)校准曲线低浓度加密和强制过原点,结合对市售饮用蒸馏水的高纯氦气吹脱预处理,可起到降低纯水中残留VOCs浓度的作用,使得试剂空白中VOCs的测定浓度均明显小于标准检测方法对VOCs检出的限值(0.2～0.5μg/L)。采用优化后的方法,测得自来水中三氯甲烷的质量浓度为21.69μg/L,其他VOCs的质量浓度介于0.00～1.25μg/L之间,加标样品(添加质量浓度为2...     

韩江滤后水不同消毒过程无机副产物生成特性

以某自来水厂滤后出水为原水,研究6种不同消毒过程消毒剂余量衰减和无机副产物生成情况。结果表明,在相同有效氯投加量下,NaClO、O_3+NaClO、NaClO/UV工艺在60 min余氯的质量浓度分别为0.62、0.22、0.14 mg/L;在相同臭氧投加量下,60 min剩余臭氧含量依次为:O_3O_3+NaClOO_3/UV;O_3+NaClO组合消毒过程同时存在余氯和剩余臭氧2种消毒剂余量;NaClO溶液极不稳定,久置NaClO消毒出水ClO_3~-和BrO_3~-含量分别超标13倍和3.4倍;O3工艺出水甲醛和Br O_3~-的生成量随臭氧投加量的增加而增加;UV工艺出水NO_2~-的生成量随NO_3~-初始含量的增加而增加;相比单独消毒工艺,组合工艺可降低无机消毒副产物的生成量。     

总铬全程空白污染来源分析及解决方案

针对日常工作中发现分光光度法检测总铬的全程空白存在明显的铬检出问题,试验对超纯水、滤纸、硫酸、磷酸的铬本底排查结果显示,铬的主要污染来源为磷酸,3家生产商生产的磷酸均存在明显的铬污染,2家生产商生产硫酸并无明显铬污染。为进一步提高样品测试结果的准确度,需降低全程空白结果,提出只采用(1+1)硫酸消解样品,显色前再加入(1+1)磷酸的优化方案。该方案经高浓度Cr(Ⅲ)标准点样品及实际复杂基体样品检验,具有较好的方法精密度和准确度。     

顶空固相微萃取联合GC-MS检测水中10种氯苯系物

建立了饮用水源水中10种氯苯系化合物的检测方法———顶空固相微萃取-气质联用法（HS-SPME-GC-MS）,监测项目包括氯苯、二氯苯、三氯苯、四氯苯和六氯苯。水中目标物用带75μm CarboxenTM-Polydimethylsiloxane（CAR-PDMS）涂层的萃取头顶空萃取,萃取物用GC-MS检测,联合MS的选择离子模式和内标定量法对目标物进行定量分析。实验优化了一些萃取条件,如萃取柱涂层、样品体积、萃取温度和萃取时间等。在优化后的萃取条件下,获得良好的校准曲线线性关系（r：0.9991～0.9999）,检出限（3.143SD）介于0.003～0.06μg.L-1,0.100和0.500μg.L-1标准点的RSD均在8.0%以内（六氯苯除外）。除六氯苯外,饮用水源水实际样品中其余9种氯苯系物的加标回收率和RSD分别为93.1%～112%和2.0%～7.0%。此方法用于饮用水源水中氯苯系化合物的监测具有简单和环保的优势。     

顶空-固相微萃取-气质联用法测定地表水中的四氯苯

建立了地表水中四氯苯的测定方法-顶空-固相微萃取-气质联用法（HS-SPME-GC/MS）。在水浴（萃取温度为23.0～24.5℃）条件下,结合内标定量方法,使1,2,3,5-、1,2,4,5-、1,2,3,4-四氯苯的标准曲线获得了良好的线性关系（r：0.9988～0.9998）,检出限（3.143SD）介于0.030～0.031μg.L-1,地表水实际样品的加标回收率介于83.0%～117%,检出限测定结果的RSD（n=7）和加标平行的相对偏差分别介于10%～12%和0.5%～10%。此方法用于地表水中四氯苯的监测具有简单和环保的优势。     

保证缩微品质量的重要环节——缩微拍摄

在缩微工作中 ,最令工作人员关注的莫过于缩微品的质量。对缩微品质量产生影响的因素有很多。其中 ,拍摄是缩微品制作过程中最重要也是最基础的一个环节。做好拍摄工作 ,把缩微品的质量控制在一个较高的水准上 ,这不仅是缩微工作的质量要求 ,也是工作人员对这项工作的态度及责任心的具体体现。笔者从事缩微工作近十年 ,对如何做好拍摄工作 ,保证缩微品质量有较深的体会。1　对工作人员的要求作为图书馆三要素之一 ,工作人员对图书馆事业的发展起着至关重要的作用 ,一切工作活动都需要通过工作人员的运作来实现。对从事缩微工作的人来说 ,拍…