四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷的氧化脱苄研究

采用高锰酸钾作为氧化剂，乙酸酐作为反应介质，在三氟化硼乙醚的催化下对四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷（TADBIW）进行氧化脱苄，得到四乙酰基二苯甲酰基六氮杂异伍兹烷（1）和未见文献报道的四乙酰基一苯甲酰基一苄基六氮杂异伍兹烷（2），并第一次通过氧化法得到六乙酰基六氮杂异伍兹烷（3）。     

六硝基六氮杂异伍兹烷酸值测定

运用酸碱滴定法测定了硝酸直接转晶、乙酸乙酯-氯仿转晶得到的六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW)的酸值。通过对比发现,对于硝酸直接转晶得到的HNIW的酸值测定,可采用80 mL丙酮作溶剂,以中性红-亚甲基兰作酸碱指示剂;对于乙酸乙酯-氯仿转晶得到的HNIW,可采用50 mL丙酮作溶剂,以树脂酚兰作酸碱指示剂。     

用于吸附腐殖酸的含丙烯酸骨架树脂的合成

合成了一种含有氢键供体的吸附腐殖酸的树脂,借助红外光谱和偏光显微镜对树脂结构进行表征,采用碱性含铀溶液对树脂吸附腐殖酸的性能进行测试。结果表明:含有氢键供体的树脂在含腐殖酸的碱性溶液中不吸附铀;该树脂能与水溶液中的腐殖酸通过氢键相结合实现对腐殖酸的吸附分离;在腐殖酸质量浓度200mg/L、铀质量浓度1.2g/L的溶液中,该树脂对腐殖酸的吸附容量为101.0mg/g干树脂;负载树脂用80g/L NaOH+3g/L H_2O_2溶液解吸,腐殖酸解吸率达99%。     

利用东海蛇纹石合成堇青石的研究

以东海蛇纹石粉、α-Al2O3粉和石英粉为原料,通过高温固相合成法,在不同烧结温度下对试样进行烧结,并测试试样的烧结收缩率、体积密度、吸水率、显气孔率、烧失率和抗折强度。研究表明:在烧结温度为1 150℃时,未观察到有堇青石生成;在1 200℃时,有少量堇青石生成,并伴有镁铝尖晶石;温度为1 225℃时,有大量的堇青石生成,吸水率为12.55%,显气孔率为24.93%,体积密度为1.99g/cm3,抗折强度为35.33MPa;继续升温到1 250℃,生成的堇青石有部分熔融。     

四乙酰基六氮杂异伍兹烷分子结构的理论研究

采用Gaussian98软件包,在B3LYP/631G水平下,对四乙酰基六氮杂异伍兹烷(TAIW)结构进行了优化和频率计算,从理论上对TAIW的结构(键长、键角、二面角、电荷)进行了分析,由此判断,六元环上的仲胺活性较高,溶剂化效应对TAIW稳定存在的影响很大。对比了TAIW的IR振动频率、强度计算值与实验值,振动频率相对误差小于4%。     

乌醋溶液中乌洛托品含量的近红外光谱温度校正模型的研究

乌洛托品-醋酸(HA-HAc)溶液是制备奥克托今(HMX)的重要原材料。为了快速测定HA-HAc溶液中HA的含量,利用近红外(NIR)光谱技术,加入温度因子,建立了HA定量分析的温度校正模型。讨论了温度、光谱预处理方法对模型的影响。结果表明,温度会影响该溶液的吸光度,含温度因子的模型的平均相对误差减小了81.74%,模型准确度提高;光谱预处理可以消除外界因素对红外谱图采集的干扰,有利于提高建模的准确度,最佳预处理方法为一阶导数+Norris-derivative法。温度校正模型的评价参数为:相关系数R2=0.9997,均方差RMSEC=0.0388、内部交互验证均方差RMSECV=0.0441,预测均方差RMSEP=0.0350;模型的重复性标准偏差为0.0153%,此方法重复性为0.1298%,显示该法可用于HA-HAc溶液中HA含量的快速测定。     

海藻酸盐基吸附剂的制备及其对铀吸附性能研究

采用反相悬浮聚合法制备海藻酸盐交联微球,考察了溶液浓度及搅拌速度对海藻酸盐微球成球的影响;借助化学改性手段合成以海藻酸盐为骨架的胺基生物高分子吸附剂,利用红外光谱、胺基含量测定等方法表征了聚合物的结构;进行了该生物高分子吸附剂对铀吸附性能的研究。试验结果表明:当海藻酸钠溶液质量分数为3%~4%、搅拌速度在250~300r/min时,合成出的海藻酸盐交联微球的形状规整,机械强度较好;三乙烯四胺改性海藻酸盐基吸附剂对低浓度溶液中铀的去除率大于92%。所合成的生物高分子吸附剂有望用于处理铀水冶工艺的含铀废水。     

用于液氦输送的附加调压器

本文介绍了作者制备的一个用于输液压力微调和测量的附加调压器，补偿了国产减压器微调性能差、读数精度低的缺陷，有利于提高液氦的输液效率。     

壳聚糖基吸附剂的制备及其对铀的吸附性能研究

借助化学改性手段合成了以壳聚糖为骨架的胺基生物高分子吸附剂，利用红外光谱、胺基含量测定等方法表征了聚合物的结构。考察了溶液pH、吸附剂的胺基修饰、交联剂用量等对壳聚糖吸附剂吸附铀的性能的影响。结果表明：以三乙烯四胺改性的壳聚糖基吸附剂CATT对铀具有较高吸附容量，对低浓度溶液中铀的去除率大于94％；所合成的生物高分子吸附剂有望解决铀湿法冶金工艺中含铀废水处理工艺复杂、原材料成本相对较高等问题。     

海水提铀的研究进展

本文综述了近年来国内外在海水提铀领域的研究进展。目前国内外海水提铀多以含肟类官能团的吸附材料为主要研究对象,其中日本已将偕胺肟基聚乙烯纤维骨架吸附剂应用于半工业化实验。此外,近年来国际上研制的有机-无机杂化材料以及一些生物类吸附剂对海水中的铀也具有较高的吸附能力。本文还介绍了国内外海水提铀装置的研究现状,并对海水提铀的研发进行了展望。