流动注射-高分辨飞行时间质谱检测毒饵大米中的氟乙酰胺

采用氨水加热水解氟乙酰胺 -流动注射 -大气压电喷雾电离 -高分辨飞行时间质谱检测氟乙酰胺水解产物氟乙酸负离子。该方法具有离子质量检测误差小 (误差 <1 m D)、专属性强、简便快速、灵敏度高等特点 ,可检测氟乙酰胺含量为 1 0 μg/g的毒饵大米 ,大米空白不产生干扰。讨论了针对氟乙酸负离子检测的仪器参数优化、负离子质量校正物选择、内标选择、氟乙酰胺水解条件和水解率、检测方法的精密度等。对该方法在其它样品的应用前景做了推测。     

气相色谱-飞行时间质谱测定毒鼠强精确质量及其在生物样品检测中的应用

应用气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOFMS)和自建质量校正方法测定了剧毒鼠药-毒鼠强精确离子质量,质量误差小于2 m amu(毫原子质量单位),推测出离子元素组成为C4H8N4O4S2,提高了定性分析的准确性;用选择质量色谱和内标法,毒鼠强在0.10～10.0 mg/L成线性,相关系数大于0.999,仪器检出限为40pg(信噪比>5);用液-液萃取GC-TOFMS测定了某城市特大毒鼠强中毒事件的有毒食品和中毒者样品,均检出毒鼠强;并利用检测结果可对治疗效果予以评估。     

固相萃取GC／MS方法分析水中神经性毒剂水解产物

神经性毒剂是化学毒剂中主要杀伤性毒剂,由于神经性毒剂在水中易水解,因此,除检定染毒水中毒剂原型外,检定其水解产物同样重要。选用梭曼(Soman)等5种主要神经性毒剂的水解产物IMPA、PMPA、EMPA、i-BuMPA、CHMPA和它们的二级水解产物MPA等6个化合物为靶子。由于水解产物极性大,水溶性较好,提取较困难,本文开展固相萃取GC／MS法的研究。     

运用GC、GC/MS-SIM技术测定水和粮食中七种化学战剂

１．１仪器及试剂．ＡｕｔｏｓｙｓｔｅｍＸＬ气相色谱仪,ＰＥ公司产品,配备有ＰＥ－５毛细管色谱柱（３０ｍ×０．３２ｍｍ。０．２５μｍ）;ＶＧＴＲＩＯ－１０００型四极质谱仪,配有ＨＰ－５（２５ｍ×０．３２ｍｍ×０．５２μｍ）毛细管色谱柱;Ｃ１８固相柱,Ｓｉｇｍａ公司产品;沙林、梭曼、塔崩、芥子气、ＧＦ、ＶＸ、俄罗斯ＶＸ纯度均在９４％以上,用乙醇配制成一定浓度,储存子冰箱内。甲醇、二氯甲烷为分析纯,乙腈为色谱纯。１．２方法．１．２．１ＧＣ分析条件．进样口温度２７０℃,检测器（ＦＩＤ）温度为２８０℃,柱…