常压聚合制备壁厚均匀的微胶囊发泡剂EI北大核心CSCD

采用预分散、常压悬浮聚合法制备以聚(丙烯腈-co-甲基丙烯酸酯)为外壳,异辛烷为芯材的微胶囊发泡剂(TEMs)。制备的TEMs壁厚均匀,呈现完整"核-壳"结构的球形,发泡性能良好。微胶囊发泡剂的平均粒径约28.5μm,粒径分布较窄,芯材含量约为23%,起始发泡温度98～120℃,发泡体积为4.5倍。文中研究了分散剂类型、单体和交联剂对微胶囊发泡剂的形貌和发泡性能的影响,使用无机分散剂(20 g Mg(OH)_2,70 g Na Cl,15 g MgCl_2)时,分散效果较好;当AN与MMA的质量比为1:1时,能得到球形较完整的TEMs;添加不同含量的1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯(BDDMA)交联剂时,包裹发泡剂的含量随着BDDMA含量的增加而减少,发泡温度随着BDDMA含量的增加而升高。     

高韧性聚醚脲型苯并嗪树脂的合成及力学性能

首先用端氨基聚醚、二苯甲烷二异氰酸酯（MDI）制备出两端含有氨基的聚醚型聚脲,然后用合成的聚醚型聚脲、双酚A和多聚甲醛为原料进行曼尼希反应合成出聚醚脲型苯并（口恶）嗪（PUBZ）,经高温固化后形成韧性优良的树脂。用FTIR、¹H NMR分析了PUBZ的化学结构,证实了所得的目标产物;用DSC对PUBZ的固化特性进行研究;用拉伸测试分析了含不同长度聚醚链PUBZ树脂的力学性能;用DMA和TGA测试分析了含不同长度聚醚链PUBZ树脂的热性能。结果表明：聚醚链段越长,PUBZ的固化温度越高,PUBZ树脂的玻璃化转变温度越低,相反其热稳定性越好;在力学性能中端氨基聚醚D-400/PUBZ树脂的韧性最好。     

乙二胺后扩链TDI型聚氨酯水分散体的过程

以甲苯二异氰酸酯（TDI）、聚氧化丙烯二醇和二羟甲基丙酸等为主要原料制备了聚氨酯水分散体,研究了水、扩链温度、原料的-NCO/-OH摩尔比及扩链比对乙二胺（EDA）后扩链TDI型聚氨酯水分散体过程的影响。FT-IR测试表明,分散体中的H₂O可通过与聚氨酯中残留异氰酸酯基团（-NCO）的竞争反应影响EDA的后扩链过程。分子量及粒径与zeta电位测试表明,H₂O扩链导致分散体失稳;低扩链比时,H₂O对EDA的后扩链过程影响明显,但高扩链比时,后扩链聚氨酯的分子量降低;扩链温度升高,经EDA后扩链聚氨酯的分子量降低,而分散体粒径增大。当原料的-NCO/-OH摩尔比为1.20、扩链温度为30℃、扩链比为60%时,可有效降低H₂O对EDA后扩链聚氨酯过程的影响。     

环己基脲合成研究

以尿素和环己胺为原料,水为溶剂,盐酸为催化剂合成环己基脲。研究了主要反应条件对合成收率的影响,确定了最佳反应条件为:环己胺、尿素和盐酸的物质的量比为1∶1.2∶0.5,溶剂水10mL,反应温度为90℃,反应时间为20h,环己基脲收率为82.1%。该合成方法原料易得,价格低廉,反应条件温和,无污染,产物结构经红外和核磁共振氢谱得到确认。     

热活化型水性聚氨酯胶粘剂的合成及应用

以混合型二异氰酸酯[HDI(六亚甲基二异氰酸酯)/TDI(甲苯二异氰酸酯)]、结晶性聚酯二元醇和水溶性磺酸盐扩链剂(A-50)等为基本原料,合成了一种PVC(聚氯乙烯)合成革用热活化型WPU(水性聚氨酯)胶粘剂,并着重探讨了软硬段结构、DMPA(二羟甲基丙酸)和胺类扩链剂对该胶粘剂性能的影响。研究结果表明:当n(TDI)∶n(HDI)=30∶70、n(—NCO)∶n(—OH)=1.4∶1、w(DMPA)=5%(相对于WPU质量而言)和A-50扩链度为40%时,WPU胶粘剂具有优异的剥离强度(37 N/25 mm)、较低的热活化温度(55℃),并且其胶膜表现出良好的耐水性(吸水率为11.0%)和耐热性(110℃),而且在140℃时可快速熔融变黏,冷却降温后的性能也较稳定。     

乙酰阿魏酸薄荷醇酯的合成与表征

以香兰素和乙酸酐为原料、无水乙酸钠为催化剂,采用Perkin反应合成乙酰阿魏酸,再与氯化亚砜反应合成乙酰阿魏酰氯后,以三聚磷酸钠为缚酸剂与薄荷醇反应合成标题化合物,收率78.5%。采用FT-IR、~1HNMR、~(13)CNMR、元素分析、MS对目标化合物进行表征并确认产物的结构。     

DBDPE/HBCD及CIIR对ABS的协同阻燃及增韧

采用六溴环十二烷(HBCD)与十溴二苯乙烷(DBDPE)复配作为阻燃剂、三氧化二锑(Sb_2O_3)为阻燃协效剂、氯化丁基橡胶(CIIR)为增韧剂,对丙烯腈-丁二烯-苯乙烯接枝共聚物(ABS)进行改性。采用缺口冲击、极限氧指数、垂直燃烧、扫描电子显微镜(SEM)等测试方法研究了阻燃剂对CI-IR和ABS力学性能与阻燃性能的影响。结果表明,HBCD与DBDPE对ABS有协效阻燃作用;当阻燃剂质量分数为12%、CIIR质量分数为10%时,ABS复合材料的极限氧指数为27.5%,垂直燃烧测试达到UL 94V-0级别,缺口冲击强度为18kJ/m~2。     

抗溶剂中的聚己内酯静电纺丝

探讨了抗溶剂中的静电纺丝过程。纺丝母液为聚己内酯(PCL)/二氯甲烷(DCM)和PCL/DCM/乙醇溶液,抗溶剂为乙醇、水和不同体积比的乙醇/水溶液。分别采用扫描电镜、差示扫描量热仪、X-射线衍射仪对纺丝过程制备的纤维样品进行形貌、热性能和结晶性能的表征。研究结果表明:通过抗溶剂的调节能够实现制备的样品纤维形貌的调控。制备的聚己内酯纤维的直径与表面粗糙度随着溶剂去除速率的增大而上升。当抗溶剂中的水含量增大到乙醇/水体积比为1/1时,发生了多根纤维的缠结而生成粗纤维。向PCL/DCM母液中添加乙醇会导致纤维样品出现分叉。抗溶剂中静电纺丝制备的样品与原料相比,结晶度无明显变化,熔点略微上升。     

氰尿酸钙/锌的制备及其在PVC制品中的应用

以氰尿酸、氢氧化钙和氧化锌为原料,去离子水为溶剂,分别合成了聚氯乙烯(PVC)用热稳定剂氰尿酸钙、氰尿酸锌。采用元素分析仪(EA)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、热失重分析仪(TG)以及扫描电镜(FESEM)对氰尿酸钙/锌进行了表征分析。通过烘箱热老化和刚果红测试考察了氰尿酸钙/锌对PVC制品热稳定性能的影响,并对热稳定机理进行了探究。结果表明,单独加入PVC质量1%的氰尿酸钙或氰尿酸锌,PVC制品的热稳定性要优于加入等量的硬脂酸钙或硬脂酸锌;氰尿酸钙/锌复配后表现出良好的协调作用,氰尿酸钙/锌最佳质量比为3∶1,热稳定时间达28 min,PVC试片在70 min完全锌烧;并且,环氧大豆油(ESBO)是一种非常适合氰尿酸钙/锌体系的辅助稳定剂,能够进一步提高PVC体系的热稳定性能。     

常压盐溶液-丁二酸转晶体系中pH对α-CaSO4·0.5H2O的影响

以磷石膏为原料,丁二酸为转晶剂,采用常压盐溶液法制备α-CaSO₄·0.5H₂O的体系中,在温度为103 ℃、反应时间为3 h、丁二酸掺量为0.05%（质量分数）、氯化钠质量分数为15%的条件下研究pH对制备α-CaSO₄·0.5H₂O的影响。结果表明：当pH为7.0~9.0时,可以得到长径比为1∶1~3∶1的短柱状α-CaSO₄·0.5H₂O晶体。FT-IR和XPS表征结果显示,合适的pH条件下,丁二酸电离出适量的羧酸根离子吸附于α-CaSO₄·0.5H₂O晶体晶面上与钙离子络合,减缓了α-CaSO₄·0.5H₂O晶体在晶面上的生长速度,减小了晶体长径比。XRD和TEM表征结果证实,羧酸根离子吸附于α-CaSO₄·0.5H₂O晶体的（204）晶面上与钙离子络合。