一种联吡啶类铱配合物的合成及光物理性能测试

以2-(2,4-二氟苯基)吡啶为主配体,2,2''-联吡啶为辅助配体,设计合成出了一种联吡啶铱配合物[Ir(dfppy)2(bpy)]PF6 (dfppy = 2-(2,4-二氟苯基)吡啶,bpy = 2,2''-联吡啶)。通过元素分析、质谱、核磁共振谱、红外光谱和X射线单晶测试表征了配合物的化学结构,通过光致发光光谱和紫外可见光谱研究了配合物的光物理性能。结果表明,配合物的最大发射波长为515 nm,发光颜色为绿光。     

铱配合物(Ir(ppy)2(SFO))的合成及结构表征

在乙二醇单乙醚介质中,将二聚体Ir2(μ-Cl2)(ppy)4和辅助配体2-噻吩甲酰三氟丙酮(SFO)在碱性条件下,加热回流反应,一步生成了铱配合物Ir(ppy)2(SFO),产率85.2%。采用核磁共振(¹H-NMR、¹³C-NMR)和质谱等分析表明产物为目标配合物。     

不同贱金属合金化活化溶解铑的工艺研究

开展了铝、锌、锡合金化活化溶解铑的研究,分别考察了铑与活化剂质量比、活化温度、活化时间对铑溶解率的影响。结果表明,在铑/铝质量:1:10,活化温度1200℃,活化时间为80 min的条件下,铑的溶解率98.9%;在铑/锌质量比1:10,活化温度750℃,活化时间30 min的条件下,铑的溶解率99%以上;在铑/锡质量比1:12,活化温度1100℃,活化时间40 min的条件下,铑的溶解率97.7%。     

络合掩蔽-离子色谱法测定氯亚钯酸中硝酸根

建立了络合掩蔽-离子色谱法，测定氯亚钯酸(H2PdCl4)溶液中的硝酸根含量。用乙二胺(en)将阴离子[PdCl4]^2-转化为[Pd(en)2]²⁺阳离子，用银柱除氯，避免大量氯离子拖尾影响阴离子的测定。采用高容量阴离子色谱柱，以5-15-35-5 mmol/L KOH在线梯度淋洗，抑制电导检测氯亚钯酸中的硝酸根含量。结果表明，常见阴离子对测定结果无干扰，方法在0.05~4.0 μg/mL浓度范围内有良好的线性关系，相对标准偏差为0.8%~3.4%，加标回收率为93%~110%，满足产品质量检测要求。     

一种三(三苯基膦)二氯化钌的批量制备方法

以水合三氯化钌和三苯基膦作为原料，在氩气保护下，甲醇做溶剂，批量合成出了一种三(三苯基膦)二氯化钌。通过优化合成原料的摩尔比例，反应时间，得到最佳批量制备方法，并采用元素分析、核磁共振谱和红外光谱表征了它的化学结构。本合成方法操作简单，产率高，适合批量化生产。     

用含钌废渣批量制备四正丙基过钌酸铵(Ⅶ)

以醋酸钌废渣为原料，在熔剂中，碱熔，水浸，获得含钌溶液；再在以硫酸为介质，对钌溶液进行氧化蒸馏，钌被氧化为RuO₄；将适量的氢氧化钠和四丙基氢氧化铵溶于适量的水中，在低温条件下，再通入RuO₄气体，得到绿色固体四正丙基过钌酸铵(Ⅶ)，以钌计产率为99.76%。该制备方法实现了废液的循环利用，能够大大降低成本，步骤易操作、产率高，易实现产业化批量生产。     

自动电位滴定法测定氯亚钯酸溶液中的游离酸

利用自动电位滴定仪和复合玻璃电极，建立了快速测定氯亚钯酸溶液中的游离酸的方法。结果发现，自动电位滴定法能够准确区分游离酸氢氧化钠及氯亚钯酸跟氢氧化钠反应的各自滴定终点，被测溶液p H出现两次阶梯式突跃变化，其中第一阶梯最大突跃点EP1为目标终点。测定的结果的盐酸回收率在85%～110%之间，相对标准偏差(RSD)≤2%，方法直观快速准确，适用于氯亚钯酸溶液中的游离酸测定。