密闭消解-重量法测定掺铱、锇和钌的黄金饰品中金量

掺杂铱、锇和钌的黄金饰品中金的量难于用密度法或X射线荧光光谱法(XRF)测定。将样品在高压密闭条件下经过王水消解后,掺杂的难溶金属可过滤分离,以80%水合肼(用水稀释6倍)作还原剂,将滤液中的金还原成沉淀,以重量法测定金含量,金粒的纯度用火花原子发射光谱法测定。方法加标回收率为96.2%~101.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.09%~0.23%,可满足掺杂铱、锇和钌的黄金饰品中金的测定。     

火花直读光谱法测定合质金的含铂量

为了解决合质金成分快速测定需求,建立了火花直读光谱法测定合质金中铂含量的方法。用铣削法处理试样表面,优化光源激发条件为:高压设定1000 V、冲洗时间3 s、预燃时间10 s、曝光时间5 s,氩气流量3.5 L/min,以319.80 nm谱线作为参比线,优选Pt 265.95 nm为分析谱线。该方法下铂元素在0.0002%~0.105%范围内与发射强度的线性关系良好,相关系数大于0.999。利用高、低铂含量的光谱金标样进行精密度试验,铂元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在1.3%~7.4%之间。对合质金未知样品进行正确度试验,铂含量测试结果与ICP-AES法基本一致。另外通过漂移校正验证了仪器的测试稳定性。