含磷化合物改性氢氧化镁及其在EVA中应用研究

采用钛酸酯偶联剂201、311和含磷有机阻燃剂磷酸甲酚二苯酯、亚磷酸二甲酯对氢氧化镁进行表面改性,以红外光谱、热重、电镜和粒度分析为表征手段考察不同种类的改性剂对氢氧化镁表面改性的影响。结果表明,磷酸甲酚二苯酯改性氢氧化镁能提高10℃分解温度,增加高温下质量保持率;钛酸酯偶联剂311改性氢氧化镁能降低平均粒度,使粒径分散性更好。使用改性后氢氧化镁的复合材料,断裂伸长率和极限氧指数有着明显的提高,尤其钛酸酯偶联剂311改性后的复合材料断裂伸长率能达到751.1%,磷酸甲酚二苯酯改性后的复合材料氧指数能达到37.2%。     

氟气氟化含氢氟聚醚制备双端羟基全氟聚醚

以含氢氟聚醚(E10H)为原料,利用氟氮混合气进行氟化制备了双端羟基全氟聚醚(F-E10H-AL),分别探索了常温氟化、低温氟化及先低温后常温氟化的3种氟化工艺;然后,与双三氟甲烷磺酸亚胺锂(LiTFSI)制备成锂离子电解质(F-E10H-AL/LiTFSI).采用红外光谱、核磁共振氢谱和氟谱分析氟化后产物结构,并采用电化学工作站测试其阻抗和计时电流.结果表明,低温氟化工艺具有较高的氟化效率,在–10℃对E10H直接氟化12 h后,分子链上有21.0％的H被F取代,但会产生较多的封端基团CF3O—.当利用六氟环氧丙烷二聚体酯化保护E10H上的羟基时,采用先低温后常温氟化工艺,分子链上有48.3％的H被F取代;最后,将氟化产物还原得到F-E10H-AL,分子链末端基本没有CF3O—.结合阻抗和计时电流的数据,计算出锂离子电解质的离子迁移数为0.32,高于商业化双端羟基全氟聚醚(Z-DOL)/LiTFSI的锂离子迁移数(0.07).     

氨碱废液溶采二层盐制备优级液体盐工艺研究

针对内蒙古吉兰泰盐湖补水困难、二层盐硫酸根含量高、氨碱废液排量大后处理困难等技术难题,分别探究了二层盐饱和卤水混配氨碱废液制备液体盐工艺,以及氨碱废液混兑蒸馏水后溶采二层盐制备液体盐工艺。通过在线拉曼实验,测得该反应达到平衡需要1 h以上;探究了机械搅拌速率、化学反应时间、氨碱废液与蒸馏水混配比例等因素对液体盐氯化钠、硫酸根、钙离子含量的影响。结果表明：在硫酸根和钙离子物质的量比为1∶1、25 ℃、300 r/min条件下,氯化钙和硫酸钠的反应过程是二水硫酸钙结晶过程的速率控制步骤;二层盐饱和卤水混配氨碱废液制备液体盐工艺中,在相同条件下,反应120 min后分离可获得优级液体盐;氨碱废液混配蒸馏水后直接溶采二层盐制备液体盐工艺中,氨碱废液与蒸馏水体积混配比例为1∶（5.55~6.36）、25 ℃、300 r/min条件下,反应120 min后分离可获得优级液体盐。     

氟化硅氧烷改性环氧树脂的制备与性能

首先,以全氟(2-甲基-3-氧杂己基)氟化物(六氟环氧丙烷二聚体)和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH792)为原料制备一种氟化硅氧烷,用FTIR和1HNMR表征其结构.然后,将氟化硅氧烷与聚醚胺共同固化环氧树脂DGEBA(双酚A型二缩水甘油醚),测试了改性环氧树脂复合材料的性能.结果表明,与未改性环氧树脂相比,加入氟化硅氧烷使含氟量1％(以DGEBA质量计)改性环氧树脂复合材料的表面静态水接触角由72.0°增至103.2°,表面能由(42.08±2.17)mN/m降至(20.55±1.45)mN/m,40 d吸水率由1.75％降至1.38％,有效提高了材料的疏水性;介电常数由3.83降低至3.63;材料热分解5％温度由339℃升高至347℃;拉伸及弯曲力学性能分别提高了8.5％及7.7％.含氟量为1％时,改性环氧树脂复合材料的综合性能最佳,差式量热扫描和动态力学性能测试结果表明,少量改性剂可以促进环氧树脂的固化反应,提高固化度和交联密度;当氟化硅氧烷添加量增加时,材料内部发生显著的微相分离并导致性能逐渐下降.     

热集成变压精馏乙二醇脱水系统的控制方案优化

针对热集成变压精馏乙二醇脱水再生系统存在的操作不稳定等问题,基于Aspen Plus和Aspen Dynamics软件,在全流程稳态模拟的基础上,对其进行了动态模拟及控制方案优化。设计了改进型控制方案CS2,与常规控制方案CS1相比,两个塔的操作压力的控制回路是相互独立的,高压塔的塔釜液位由再沸器的导热油流量控制,低压塔的塔釜温度由塔釜的采出流量控制,再分别对进料流量和进料组成中乙二醇含量的阶跃变动的动态响应特性进行分析。结果表明,控制方案CS1基本能够抵抗进料流量和进料组成扰动对系统的影响,但相关控制响应会出现一定的滞后性,难以保证产品满足要求。改进的控制方案CS2对相同的进料流量和进料组成扰动有更好的抵抗能力,控制性能显著提高,保证乙二醇的质量分数不低88%,趋于稳定时产品质量变化幅度小于2%,且该方案在实际应用中涉及到的操作相对简单。本文为相关双塔耦合过程的稳定控制提供了一种新思路,对于双塔耦合在其他体系的工程应用也有借鉴作用。     

环氧季铵盐对明胶的阳离子化改性

碱性条件下,环氧季铵盐1,2-环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵(EPQA)与明胶侧链的伯胺基、羟基反应,得到阳离子改性明胶EPQA-GE,核磁共振(~(13)C-NMR、~1H-NMR)及元素分析结果表明,精氨酸、赖氨酸的氨基以及羟脯氨酸的羟基参与了反应,季铵阳离子基团成功引入了明胶结构中。X射线衍射及差示扫描量热分析结果表明,明胶的微观相结构受阳离子含量的影响较大,引入的季铵离子越多,EPQA-GE的近程有序度越高。以水和乙二醇为标准液,测定了阳离子化程度不同的EPQA-GE膜的接触角,并应用Owens-Wendt方程计算了表面自由能,结果显示阳离子基团的引入增加了明胶的亲水性,且随着阳离子化程度增加,膜表面的亲水性增强。抗菌实验结果表明阳离子的引入增加了明胶的抗菌性,EPQA-GE对革兰氏阳性菌的抗菌效果优于对革兰氏阴性菌的抗菌性。     

含环氧基氟树脂防腐涂层的制备及性能

用全氟己烷乙基丙烯酸酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚得到含环氧基的氟树脂,同时以全氟聚醚醇和二乙胺、聚醚胺为原料,分别制备了两种胺类固化剂。利用FTIR表征了氟树脂及固化剂的结构。将质量分数为1%(以涂覆剂整体质量计)的氟树脂涂覆在铜板表面并固化成膜,用水接触角、中性盐雾测试、EIS、极化曲线等方法研究了涂层对铜板的防腐蚀性能。结果表明,铜板表面氟树脂F-X的接触角均在120°以上,F-6(PFHEAc与GMA质量比为6∶4)与F-5(PFHEAc与GMA质量比为5∶5)系列的涂层耐盐雾腐蚀时间可达24 h以上,是市售电子涂布液EGC-1702的2倍,F-5系列氟树脂涂层阻抗模值可达到639.08?,而涂层EGC-1702阻抗模值只有317.42Ω。F-6系列氟树脂腐蚀前后的腐蚀电流密度仅从1.201×10–4 A增大为2.649×10–4 A,经EIS和极化曲线分析表明合成的氟树脂耐腐蚀性优异。热重分析表明,涂层的热分解温度高于330℃,热稳定性良好。     

铁棍山药皮中黄酮化合物提取工艺条件优化

为了确定热回流法提取铁棍山药皮中黄酮化合物的最佳工艺,采用响应面曲线分析方法,以提取时间、料液比、过筛目数、乙醇体积浓度为考察因素,研究各因素及其交互作用对铁棍山药黄酮化合物提取效果的影响。利用Minitab 16软件确定了铁棍山药中黄酮化合物的最佳提取工艺参数,为方便操作,将工艺参数调整为乙醇体积分数79%,料液比为0.023 g/m L,提取时间为75 min,过筛目数为120目,进行验证实验,实际测得平均得率为0.338 2 mg/g,接近预测值,实验数据稳定,说明回归模型能较好预测铁棍山药皮中总黄酮的提取得率。     

反相高效液相色谱测定在羧甲基纤维素生产过程中羟基乙酸含量

研究并建立了一种利用高效液相色谱分析羧甲基纤维素生产过程中羟基乙酸含量的方法,为其生产过程控制及废水综合利用处理提供了可靠的理论依据。在使用岛津高效液相色谱仪LC-10ATVP、UV检测器,选用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)型色谱柱,柱温设定为30℃,流动相为甲醇-水(60/40),流速为0.8 m L/min,检测波长为218 nm时,确定了线性回归曲线的相关系数为R~20.999 6,回收率为99.51%~101.21%,精密度RSD为0.11%~0.9%。为羧甲基纤维素生产过程中羟基乙酸和氯乙酸的定量分析提供了一种快速准确的分析方法。