液相化学还原法制备不同形貌的多晶纳米镍

采用液相化学还原法,在1,2-丙二醇体系中,分别使用吐温-80（Tween-80）、聚乙二醇-6000（PEG-6000）和十二烷基硫酸钠（SDS）与聚乙二醇-6000（PEG-6000）的混合物作为修饰剂,利用1,2-丙二醇还原相同母体醋酸镍,制备形貌分别为海绵体、纤维状、雪花状的多晶纳米镍;在水体系中,使用SDS为修饰剂,利用水合肼还原相同母体醋酸镍,制备球形多晶纳米镍。通过X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、选区电子衍射（SAED）对纳米镍进行表征。利用傅立叶红外（FTIR）分析初步解释不同形貌纳米镍的形成机理。     

N-甲酰吗啉芳烃抽提塔试验研究

用小型碳钢筛板萃取塔进行了宽馏分重整脱庚烷油的N 甲酰吗啉抽提试验 ,考察了抽提温度、溶剂比、溶剂含水率对总芳烃收率及选择性的影响。结果表明 ,在抽提温度为 60℃、溶剂含水为 3 % (m )和溶剂比S/F =4(V)的抽提操作条件下 ,溶剂选择性较高 ,并可获得高的芳烃回收率     

薄层树脂相预浓集与光度法联用同时测定痕量Fe(Ⅲ)和Mo(Ⅳ)的研究

在酸性条件下,Fe(Ⅲ)和Mo(Ⅳ)可与邻苯二酚生成有色配阴离子Fe(Ⅲ)-邻苯二酚体系和Mo(Ⅳ)-邻苯二酚体系,该二配阴离子易与Cl-型717#阴离子交换树脂中的Cl-进行等离子对交换缔合,形成三元等离子对缔合体系R (阴离子交换树脂)-Fe(Ⅲ)-邻苯二酚体系和R -Mo(Ⅳ)-邻苯二酚体系。两种三元缔合体系的最大吸收波长分别为520和402nm,与水相中最大吸收波长相同,对比度Δλ=118nm,互不干扰,故而建立了薄层树脂相光度法同时测定Fe(Ⅲ)和Mo(Ⅳ)的新方法。方法灵敏度高,5Fε2e(0Ⅲ)=4.8×104L.mol-1.cm-1,比水相光度法提高16倍,4εM0o2(Ⅳ)=1.0×105L.mol-1.cm-1,比水相光度法提高24倍;精密度理想;选择性强。实测了合成水样和天然水样中Fe(Ⅲ)和Mo(Ⅳ),加标回收率分别为97%~99%和97%~101%,检出限分别为35和28ng/mL,线性范围分别为0~12和0~9.6μg/mL。与AAS法测定值相比较,结果令人满意。     

自制环糊精衍生物毛细管柱对甲酚二甲酚位置异构体的分离研究

采用两种环糊精衍生物(全甲基-β-环糊精;2,3-二-O-苄基-6-O-叔丁基二甲基-β-环糊精)作固定相,研制了4根毛细管色谱柱。并考察了稀释剂比例以及柱温对酚系物异构体分离性能的影响。结果表明全甲基环糊精类毛细管柱对甲酚二甲酚位置异构体能完全分离,苄基类环糊精色谱柱对酚系物有一定的分离能力,但间甲酚与对甲酚不能基线分离。     

二嗪磷缩合工艺研究进展

综述了有机磷杀虫剂二嗪磷的缩合工艺研究进展。     

碘化钾-亚甲基蓝浮选光度法测定痕量Pb(Ⅱ)的研究

利用Pb2 -I--[MB] 三元体系,研究了溶剂浮选光度法测定铅的方法,考察了pH、配合剂用量、浮选时间及浮选剂等因素对浮选和测定的影响,优化出最佳浮选及测定条件。在水溶液中,Pb(Ⅱ)与碘化钾、亚甲基蓝生成稳定的三元离子配合物[PbI4]2-.[MB]2 ,该配合物在水相与有机相间形成第3相,并溶于丙酮,于λmax=657nm处测定吸光度,进而可确定Pb2 的含量。本法操作简便,快速,灵敏度高(ε657=5.05×105L.mol-1.cm-1),精密度理想(在25mL溶液中,平行测定5.0μg Pb(Ⅱ)11次,RSD=2.76%),Pb(Ⅱ)的浓度在3.0~18.0μg/25mL范围内服从比尔定律,方法检出限为5.18×10-3μg/mL。该方法适用于各种环境水样中铅的分析检测。     

有机碱对莰烯直接乙酰化的影响

研究了在含氮有机碱存在下的莰烯直接乙酰化反应，结果表明，在反应中加入与莰烯等摩尔的六氢吡啶，有利于莰烯乙酰化反应，在反应液中的酰化产物ω－乙酰基莰烯含量最高达到56％，大大超过异构化产物乙酸异冰片酯。     

溶胶-乳状液-凝胶法制备纳米MnO_2及其催化性质研究

采用溶胶-乳状液-凝胶法制备纳米MnO2,探讨了不同还原剂对MnO2溶胶的稳定性、乳化剂和凝胶剂的用量等对产品形貌、粒径等的影响。结果表明,富马酸是制备MnO2溶胶比较合适的还原剂,Span80和Tween80复配乳化剂的效果最好,在油∶溶胶=4∶1,乳状液∶三乙胺=8∶3(体积比)的条件下制得的纳米MnO2微粒,其形貌为规整的球体,粒径均匀,几乎为单分散性。溶胶-乳状液-凝胶法制备的样品,其催化性能明显高于分析纯的MnO2。     

非有机溶剂液/固萃取分离在分析化学中的应用进展

非有机溶剂液-固萃取分离体系是近十几年发展起来的一种新型高效分离技术,它有两种萃取体系:1)聚合物-盐-水液-固体系;2)盐-三元缔合物-水液-固体系.由于此分离技术具备分离设备简单、速度快、收率高、不使用有毒有机溶剂等特点,受到研究人员的高度关注,目前已经广泛应用到金属离子分离和生物活性物质纯化过程中.重点阐述了该体系的基本原理、影响分离效率的有关因素及研究进展,并对下一步发展进行了展望.     

环保型脲醛树脂的优化合成条件设计

对环保型脲醛树脂的优化合成条件进行了探索。通过实验方法研究了原料配比对产品树脂性状(固含量、游离甲醛、粘度)的影响,分析得出原料中甲醛与尿素的优化摩尔比为1.4,并研究了在该优化配比下尿素的分批加料方案,从降低游离甲醛含量以及提高产品固含量两方面优化了尿素的分批加料比例,最终获得了综合性能优良的脲醛树脂产品。