傅里叶变换红外光谱法测定PMMA/ABS共混物中的共混组分

建立了一个采用傅里叶变换红外光谱法定量分析聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)/苯乙烯-丁二烯-丙烯腈共聚物(ABS)共混物(PMMA/ABS)中各共混组分含量的分析方法,该方法选用出现在1 386 cm~(-1)、2 240 cm~(-1)处的谱峰来代表PMMA和ABS,用吸光度比A_(1386)/A_(2240)对ABS的摩尔分数x的倒数1/x作图。结果发现:当ABS的摩尔分数为6%～95%时,二者之间存在良好的线性关系,线性方程为A_(1386)/A_(2240)=1.3614/x-0.9646,线性相关系数为0.999 85。采用该方法对已知共混比的PMMA/ABS样品进行测试,测试结果与实际样品的共混比基本一致,说明该方法完全可以满足PMMA/ABS共混物中共混组分含量测定的要求。     

基于导数-恒基体同步荧光的纺织品中萘胺同分异构体快速定量检测

2-萘胺是纺织品中禁用的一种致癌芳香胺,其与同分异构体1-萘胺(非禁用)的结构、性质相似,传统检测方法在检测纺织品实际样品时可能会造成阳性结果的误判,因此相关检测标准要求采用多种方法对阳性结果进行复查确认。目前常规的复查方法为气相色谱-质谱联用法和高效液相色谱法,存在操作复杂、耗时长等弊端,因此开发一种简单、快速的方法用于鉴别和定量纺织品中的致癌芳香胺及其异构体具有重要意义。导数-恒基体同步荧光法具有灵敏度高、选择性好、可消除背景干扰等特点,已广泛地应用于复杂基质中物质的测定。为了实现纺织品中1-萘胺(1-NA)和2-萘胺(2-NA)的快速鉴别定量,建立了一种导数-恒基体同步荧光分析法。研究确立了一条合适的恒基体同步荧光扫描路径,提高1-NA和2-NA的光谱分辨率;结合一阶导数技术消除背景干扰,得到1-NA和2-NA的净信号。以上两种技术的结合,能够保持较高的灵敏度和选择性,同时避免了耗时的物理分离过程且无需多次扫描。整个光谱的扫描过程可在2分钟内完成。实验结果表明,1-NA和2-NA的检出限分别为0.001 mg/L(相当于纺织品中的0.1 mg/kg)和0.006 mg/L(相当于...     

4批进口“铜精矿”的表征及属性鉴别

随着中国工业的飞速发展，中国铜矿资源短缺使得铜矿及其精矿的对外依存度逐渐提高。正确区分铜矿及其精矿与含铜固体废物，有助于维护国家生产安全及环境安全。本文通过对申报品名为“铜精矿”且外观相似的4批进口含铜物料进行物相分析和元素组成分析，同时查阅相关文献，结合生产工艺开展溯源分析，得出铜精矿与含铜固体废物的鉴别特征。经分析，申请进口的4批含铜物料分别为典型硫化铜矿、含铜污泥、黄渣和铜浮渣。典型铜精矿物相组成为黄铜矿、孔雀石和氧化铜等天然含铜矿物，铜、硫和铁含量较高，铅、砷、锑等有毒元素含量较低。含铜污泥结晶程度较差，含有较高的非金属元素如钙、磷等。铅冶炼含铜固体废物如黄渣、铜浮渣，物相以含砷、锑等元素的化合物为主，且铅、砷、锑等有毒元素含量较高。本文通过X射线衍射法(XRD)和X射线荧光光谱技术(XRF),结合物料产生工艺鉴别铜精矿与含铜固体废物，为加快和提高含铜固体废物的识别率提供可靠的技术支撑。     

纺织品中7种异噻唑啉酮类杀菌剂的同时测定

以甲醇为萃取溶剂超声萃取纺织品中的异噻唑啉酮类杀菌剂,萃取液经浓缩、定容、过滤后进行气相色谱-质谱-选择离子监测法（GC-MS-SIM）测定,外标法定量,建立一种同时测定纺织品中7种异噻唑啉酮类杀菌剂含量的气质联用分析方法。在3倍信噪比（S/N=3）下,MBIT、OI、BBIT的检出限均为0.05mg/kg,MI、CMI、BIT、DCOI的检出限均为0.10 mg/kg。在3个不同加标浓度水平下,平均加标回收率为80.59%～96.76%,相对标准偏差（RSD,n=9）为0.70%～4.99%。该方法操作简便、定性可靠、定量准确、灵敏度高,检出限远远低于相关法规的限量要求,可用于纺织品中异噻唑啉酮类杀菌剂的日常检测。采用该方法对市售纺织品进行检测,在部分样品中检出异噻唑啉酮类杀菌剂。     

皮革及其制品中7种限用异噻唑啉酮类抗菌剂的气相色谱/串联质谱法测定

建立了1个气相色谱/串联质谱分析方法,对皮革及其制品中7种限用异噻唑啉酮类抗菌剂进行同时测定。首先采用超声萃取技术提取皮革及其制品中残留的限用异噻唑啉酮类抗菌剂,提取物用Supelclean LC-Ph固相萃取柱进行净化处理后,进行气相色谱/串联质谱法分析,采用外标法对提取物进行定量。该方法灵敏度高,在10信噪比(S/N=10)条件下,BBIT、OI、MBIT的定量下限均为0.05 mg/kg,BIT、CMI、DCOI、MI的定量下限均为0.10 mg/kg,远低于相关法规的限量要求。采用空白加标测试方法来确定方法的回收率和精密度,在3个加标浓度水平下,加标平均回收率变化范围为80.25%~95.86%,相对标准偏差(RSD,n=9)变化范围为2.84%~12.75%。该方法简单快速、灵敏度高,可用于皮革及其制品中限用异噻唑啉酮类抗菌剂的日常测试。     

二轮平衡车的神经元控制算法及仿真北大核心

通过在MATLAB-Simulink-Simscape中搭建二轮平衡车的仿真物理模型和控制系统,直观、快速地验证控制算法的效果。使用神经元PID控制算法替代传统PID控制算法设计神经元PD平衡控制器、神经元PI速度控制器,并在此基础上组合成二轮平衡车的神经元PID控制系统。通过实验对比神经元PID控制算法与传统的PID控制算法的控制效果,验证了神经元PID控制算法具有更高的控制精度、更强的抗干扰能力、更快的响应速度,能及时适应模型的非线性变化。     

DSC法快速鉴别塑料新料和再生料

利用差示扫描量热仪对塑料新料和再生料进行测试,建立了快速鉴别塑料新料和再生料的定性方法。对于单一组分再生料,建立了定量测定再生料含量的分析方法,实现了再生料含量的准确定量计算。对于双组分再生料,建立了定量测定各组分含量的分析方法,并与采用高分辨热重(TG)技术测定的双组分再生料各组分含量进行比较,发现二者之间差异小于4%,说明建立的方法可实现双组分再生料中各组分含量的准确定量计算。     

气质联用法同时测定皮革及其制品中7种限用异噻唑啉酮类抗菌剂

建立了1个同时测定皮革及其制品中7种限用异噻唑啉酮类抗菌剂的气质联用分析方法,该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取皮革及其制品中的目标分析物,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量。在信噪比为3(S/N=3)的条件下,MBIT、BBIT、OI检出限均为0.05 mg/kg,MI、CMI、BIT、DCOI检出限均为0.10 mg/kg。在3个加标浓度水平下,方法平均加标回收率为80.21%~95.87%,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.26%~4.85%。该方法简便快捷,定性可靠,定量准确,灵敏度高,检出限远低于相关法规限量要求,可完全满足皮革及其制品中限用异噻唑啉酮类抗菌剂日常检测的要求。     

食品接触材料中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量的测定

采用气质联用技术,建立了食品接触材料中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量的分析方法。样品经4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、橄榄油、95%乙醇、异辛烷浸泡后得到浸泡溶液,经有机溶剂提取后供气质联用仪分析,外标法定量。水基、酸性、乙醇类、橄榄油食品模拟物及化学替代溶剂中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的检出限在0.008～0.080 mg/L之间,方法的平均回收率在90.2%～107.8%之间,相对标准偏差在2.61%～9.04%之间。该方法前处理简单,检测速度快,灵敏度高,满足食品接触材料中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量的分析要求。