MOF-199固载过氧化磷钨酸盐催化剂的制备及其在柴油脱硫中的应用

采用简易的原位合成法合成了过氧化磷钨酸盐(TBA)₃PW₄封装于MOF-199孔道内的固载型催化剂(TBA)₃PW₄@MOF-199,借助电感耦合等离子体(ICP)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)、场发射扫描电子显微镜(SEM)及N₂吸附-脱附等温曲线(BET)等分析手段对催化剂样品(TBA)₃PW₄@MOF-199的组成、稳定性及形貌进行了表征。采用含苯并噻吩(BT)、二苯并噻吩(DBT)、4-甲基二苯并噻吩(4-MDBT)和4,6-二甲基二苯并噻吩(4,6-DMDBT) 4种硫源的多组分模拟柴油与萃取剂组成的液-液双相系统,以双氧水为氧化剂,对催化剂的脱硫活性进行了探究,并探讨了催化剂用量、氧化剂用量及反应温度对脱硫效率的影响。结果表明：在最佳反应条件(反应温度70 ℃、催化剂(TBA)₃PW₄@MOF-199用量40 mg、H₂O₂用量0.26 mmol、模拟柴油体积0.75 mL及萃取剂［Bmim］PF₆体积0.75 mL)下,催化剂(TBA)₃PW₄@MOF-199的脱硫效率可以在80 min内达到99.9%,同时重复使用8次,脱硫效率仍保持在91%以上。该催化剂优异的催化脱硫活性及稳定性使其在工业应用上具有一定的前景。     

30种多氯有机物的沉积物吸附系数定量结构性质关系研究

研究了30种含氯有机物沉积物吸附系数(Koc)的定量结构性质关系(QSPR)模型。模型的自变量由遗传算法从多个结构描述符中选择得到,校正模型则采用多元线性回归方法建立。应用留一交叉验证及外部测试集验证对所建立的模型进行了检验。留一交叉验证中模型的预测均方相对误差为8.13,外部测试集验证中模型的预测均方相对误差为8.88。这说明所建立模型对于未知样本有较好的预测能力,可用于预测含氯有机物的Koc值;遗传算法结合多元线性回归方法是一种合理可行的建立含氯有机物沉积物吸附系数QSPR模型的方法。     

响应面优化微波辅助合成抗癌先导化合物的研究

以2-乙酰基吡嗪和N,N-二甲基-1,2-二甲氧基甲胺为原料,微波辅助合成抗癌药物甲磺酸伊马替尼先导化合物3-二甲氨基-1-(2-吡嗪基)-2-丙烯-1-酮。通过响应面法对实验条件进行优化。实验结果表明,以二甲苯作为溶剂,微波功率为400 W脉冲照射38.32min,产率为92%。产物经元素分析、IR、1 H NMR分析确认。合成方法具有操作简单、副反应少、易纯化、产率高、环境友好等优点,也为缩短抗癌药物合成周期,优化工艺条件提供了可操作性实例。     

聚（丙烯酸-醋酸乙烯酯）- 聚乙烯醇互穿网络高吸水性树脂的合成

以丙烯酸(AA)、醋酸乙烯酯(VAc)、聚乙烯醇(PVA)为原料,过硫酸钾为引发剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,环己烷作为油相,span60为分散剂,采用反相悬浮法制备出聚(丙烯酸-醋酸乙烯酯)-聚乙烯醇互穿网络(IPN)高吸水性树脂。研究了丙烯酸中和度、单体物料比、引发剂用量、交联剂用量、反应时间以及聚乙烯醇用量对高吸水性树脂吸液倍率的影响。筛选出了最佳工艺条件为:丙烯酸中和度为70%,丙烯酸与醋酸乙烯酯质量比为3∶1,引发剂质量分数为0.4%,交联剂质量分数为0.035%,反应温度为70℃,PVA质量分数为8%。在最佳工艺条件下,树脂对蒸馏水和质量分数0.9%生理盐水的吸液倍率分别为1 889 g/g和124 g/g,具有良好的吸水性。并用红外光谱仪、扫描电镜、热重分析仪对其结构进行了表征。     

NH_3和ClO_3对RDX初始热裂解的影响

用B3LYP/6-31G(d)方法,优化得到RDX及其与高氯酸铵(AP)裂解产物NH3、ClO3形成复合物的稳定构型,计算了RDX及各复合物的N-NO2键解离能.结果表明,复合物中RDX构型变化不是很大,但其CS对称性遭到破坏.RDX与NH3、ClO3结合后其N-NO2键解离能与RDX相比变化不大, NH3、ClO3的存在不影响RDX硝基裂解A位优先于E位的顺序.但一旦复合物裂解,生成的NO2极易与NH3发生反应,放出大量热,从而可引发RDX的后续裂解反应.     

掺钇(Ba,Sr,Ca)TiO_3纳米粉体及细晶陶瓷的制备与性能

采用sol-gel法制备了Y3+掺杂Ba0.90Sr0.08Ca0.02TiO3(BSCT)纳米粉体及细晶陶瓷。通过TG-DTG、XRD、SEM和TEM对样品结构及形貌进行了表征,并测试了陶瓷的介电性能。研究表明,Y3+掺杂BSCT纳米粉体主要为立方相BaTiO3,烧结后陶瓷晶粒尺寸在0.68~2.24μm可控,Y3+掺杂可以抑制陶瓷晶粒的生长,使陶瓷的tC向低温方向移动。随Y3+掺杂量的增大,陶瓷的介电温谱εr-t趋于平缓,当x(Y3+)为7.0%时,陶瓷的室温εr大幅度提高到9 176。     

响应面优化法研究蔗糖-对甲酚树脂胶粘剂的合成

以蔗糖代替甲醛,与对甲酚反应,合成了一种环境友好型的水溶性酚醛树脂(PF)。以温度、时间、催化剂用量和物料比为四因素,以胶粘剂的黏度为评价指标,采用响应面优化法对蔗糖-对甲酚树脂胶粘剂的合成反应条件进行了优化。结果表明:回归模型能较好地反映各因素水平与响应值之间的关系;蔗糖-对甲酚树脂的最佳合成条件为w(催化剂)=8.39%,反应温度75.33℃,反应时间4.8h,n(蔗糖)∶n(对甲酚)=3.94∶1。     

重庆云阳李家坝遗址出土汉代鎏金青铜器的扫描电镜分析

李家坝遗址是中国西南地区一处重要的巴人遗址,出土了大批精美的文物,其中一批西汉时期鎏金青铜器的发现,为人们了解巴蜀地区青铜鎏金技术提供了宝贵实物资料。鎏金工艺是中国古代传统工艺中的一只奇葩,最早出现春秋时期,流行于战国和两汉时期。李家坝墓地出土的汉代鎏金青铜器,通过扫描电镜分析脱落碎片,结果显示：鎏金层中存在大量条状突起物为没有完全溶于Hg的金丝,表明人们采用＂细剪金箔＂的方法制备原料;同时,均匀分布的Ag说明当时人们在制作金汞齐时添加了Ag。     

长柄扁桃油脂肪酸成分分析

长柄扁桃是一种新型的沙生木本油料植物。采用GC-MS法对长柄扁桃油的脂肪酸成分进行分析。结果表明,长柄扁桃种仁中油含量在55%以上,由棕榈酸、棕榈油酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、花生烯酸和芥酸7种脂肪酸组成,其中不饱和脂肪酸高达98.1%,单不饱和脂肪酸与多不饱和脂肪酸的比例与橄榄油比例相似,芥酸含量仅为0.8%。表明长柄扁桃油是一种品质优良的食用油,具有广阔的开发前景。     

长柄扁桃叶杀灭指环虫活性部位的研究

首次对长柄扁桃叶杀灭中型指环虫的活性进行了研究。采用不同极性的溶剂回流提取长柄扁桃叶,制备粗提物,并测定各粗提物杀虫活性。结果表明,长柄扁桃叶的水提物有很好的杀灭指环虫作用,为其活性部位。长柄扁桃叶水提物及经过有机溶剂进一步萃取后的最终水相在浓度为2000.0mg/L时,最高杀虫率均达100.0％,且对金鱼未产生致死作用。