SPE-GC-MS/MS法测定茶叶中49种农药残留

建立固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定茶叶中49种农药残留的分析方法。样品经乙腈均质提取,经ENVI-Carb+Florisil固相萃取小柱进行净化后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。49种农药成分在10μg/L~100μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数在0.995 2~0.999 9范围内;49种农药成分在3个添加水平下(10、50、100μg/L),加标回收率范围为71.43%~115.21%,RSD(n=6)为1.13%~11.05%;各农药成分的检出限均小于1.06μg/kg。该方法样品处理简单快速,灵敏度和选择性高,适用于日常检测工作。     

燃料油产品在市场中存在的问题及建议

本文具体分析燃料油产品国家标准的现状,重点探讨现阶段燃料油市场近况,并对燃料油的产品质量及安全问题进行深入分析和详细讨论,提出相关问题的具体解决方案、应对措施、意见或建议,本文对提高区域内燃料油产品质量具有一定的指导意义及作用。     

火焰原子吸收光谱法测定葡萄酒中铁的不确定度评定

目的评定火焰原子吸收法测定葡萄酒中铁的不确定度。方法根据GB/T 15038-2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》,建立测定葡萄酒中铁含量的不确定度的数学模型。结果该方法测定葡萄酒中铁含量为3.806 mg/L的扩展不确定度为0.376 mg/L。结论不确定度主要来源为标准溶液配制和工作曲线拟合。     

含油脂食品中16种邻苯二甲酸酯测定的前处理方法研究

建立了同时检测含油脂食品中16种邻苯二甲酸酯类化合物的分散固相萃取-气相色谱-质谱(GC- MS) 分析方法。样品经正己烷饱和的乙腈提取,提取液通过PSA填料进行分散固相萃取净化,定性和定量选择离子监测模式(SIM)测定。结果表明,含油脂食品中16 种邻苯二甲酸酯的在50和100 ug/kg添加水平下的加标回收率为66.81%～101.55%,相对标准偏差3.72～9.6%。方法灵敏度、精密度和检出限都能满足日常检测分析的要求,简便、快速、准确,避免了含油脂食品使用凝胶色谱仪这一传统方法大量使用有机溶剂的弊端,节约了检测成本,提高了工作效率。更重要的是,最大限度的减小前处理过程实验仪器、试剂带入的PAEs干扰,使检测结果更准确。     

实验室检测工业大麻及相关产品的安全管理

随着工业大麻在医疗、保健食品、化妆品和纺织品等领域的应用价值的体现, 各国对大麻的限制政策逐渐放宽。我国现行法律法规仍旧有对大麻的运输、储藏和加工的限制, 因此实验室在进行大麻样品的检测时除了需要满足一般检测机构的基本要求外, 还必须符合一系列相关法规的规范要求。实验室在进行大麻样品的检测时也存在较大的安全风险, 所以对检测安全管理的规范性总结研究具有重要意义。本文对实验室检测工业大麻及相关产品的安全管理进行了讨论, 为实验室开展相关检测工作提供一定的参考。     

KI-MIBK萃取原子吸收光谱法测定生活饮用水用聚氯化铝中铅和镉

采用KI-MIBK萃取火焰原子吸收光谱法测定聚氯化铝(PAC)中铅和镉。在对比了三种不同螯合剂基础上选择KI-MIBK螯合萃取体系,并探讨了酸度、掩蔽剂和螯合剂的用量等因素的影响。在最佳条件下对12个聚氯化铝样品进行测定,铅和镉的方法检出限分别为0.06μg和0.04μg,加标回收率分别为89.5%~100.6%和92.0%~100.5%。     

食品工业中洁净厂房标准概述

本文从洁净厂房标准在国内的应用状况为出发点，重点介绍了洁净厂房标准在食品工业中的应用状况，并进行了分析。其目的在于让读者对食品工业中洁净厂房标准有更深地了解，并希望相关部门高度重视并尽快出台适合食品工业中洁净厂房的相关标准。     

食品标签标注常见问题及注意事项

食品标签既是食品生产企业向社会明示产品信息的载体,也是消费者直接获取产品信息的有效途径之一。本文根据近几年对各类预包装食品标签检验工作所总结的经验,将违反GB 7718、GB 28050等相关标准、容易对消费者造成误导的常见问题、注意事项进行整理和归纳,包括食品名称、配料表、字符高度、营养成分表、日期标识、功能宣传、贮存条件、转基因食品、辐照食品等诸多方面;另外,本文还对在运用GB 7718等相关标签标识标准运用中无法产生规范效果的问题进行了概括。本文主要来自于工作经验积累,可供食品监管、生产、检验人士参考。     

高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法定性分析蜂蜜中的黄酮类未知物

目的 建立高效液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(high performance liquid chromatography-ion trap-time of flight tandem mass spectrometry, HPLC-MS-IT-TOF)定性分析蜂蜜中的未知黄酮类物质的分析方法。方法 通过查阅相关资料, 推断该未知物可能是黄酮类物质, 用质谱检测可知与其他干扰物质是否分离。在确定干扰物质与未知黄酮进行分离后, 可以得到未知黄酮类物质的分子离子峰和三级质谱碎片, 根据碎片离子, 推导出了裂解途径, 并使用分子式软件预测了未知黄酮类物质的分子式。结果 综合实验结果, 最后定性了蜂蜜中的未知黄酮类物质为“短叶松素”, 其分子式为C15H12O5。用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)将黄酮类未知物质与短叶松素标准品的保留时间、离子对m/z 271.06＞253.10和m/z 271.06＞191.00及离子比率进行比对, 确证定性结果是准确的。结论 本实验为蜂蜜中黄酮类未知物定性提供了一个有效的思路和方法。     

HPLC法测定面粉中曲酸和过氧化苯甲酰的含量

建立了面粉中曲酸和过氧化苯甲酰的高效液相色谱法的分析方法。面粉经水浸泡提取,甲醇定容后,取滤液经C18柱分离,以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵为流动相,采用PDA检测器对样品进行检测,检测波长为230 nm和270 nm。结果表明,在1μg/m L~50μg/m L添加范围内曲酸呈现良好的线性关系,R2=0.999 7,回收率在98.8%~99.7%,方法的检出限为1.0μg/g;在0.5μg/m L~25μg/m L添加范围内过氧化苯甲酰呈现良好的线性关系,R2=0.999 9,回收率在97.2%~99.4%之间,方法的检出限为0.5μg/g。