分子印迹填充色谱柱用于药物分离的研究进展

分子印迹聚合物(MIP)是由模板分子与功能单体相互作用,然后在合适的条件下加入交联剂聚合而成的一种高分子材料.将该聚合物装填高效液相色谱(HPLC)固定相,可利用其印迹空穴中的特异性识别位点,实现模板分子和竞争分子间的分离.综述了近年来分子印迹填充色谱柱的发展状况、合成方法与袁征手段.重点论述对分子印迹填充色谱柱分离效果和印迹效果产生影响的重要因素,指出模板分子的选择、填料的表面结构以及色谱条件对分离有较大影响.最后,对分子印迹色谱柱在药物分离领域的发展前景进行展望,提出了不足之处.     

异质结构BiOCl/ZnO光催化剂的绿色合成及其光催化性能

以硝酸锌、硝酸铋、氯化钾和氢氧化钠为原料,利用简单的水浴法在低温下合成了Bi、Zn物质的量比分别为0∶1、1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶0的BiOCl/ZnO异质结构复合物。采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外可见光谱(UV-Vis)、能谱(EDS)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等一系列手段对所制备的光催化剂进行了表征。以氙灯为光源,RhB(罗丹明B)为光催化反应降解模型,进行光催化活性测试,考察了复合ZnO对BiOCl光催化剂反应活性和稳定性的影响。研究结果表明,异质结型BiOCl/ZnO复合光催化剂的光催化性能明显优于纯ZnO和纯BiOCl。当Bi、Zn物质的量比为1∶1时,光催化活性最佳,同时该催化剂在循环使用中具有很好的稳定性。     

水溶性3-(2-二苯基膦-苄氧基)-丙烷-1-磺酸钠新配体/钯催化Suzuki反应研究

设计并合成了一种新型水溶性3-(2-二苯基膦-苄氧基)-丙烷-1-磺酸钠配体并进行了结构表征,该配体与四氯钯酸钾组成的催化剂在水中和微波协助下可有效催化芳基卤代烃和芳基硼酸的交叉偶联反应。在最佳的反应条件:N,N-二甲基甲酰胺/水(体积比3∶2)做溶剂,氢氧化钾做碱,微波120℃反应10min,相应的分离产率可以到达83%~97%,氯代芳烃也有较好的偶联产物。     

糖用脱色树脂吸附己糖碱性降解色素传质机理解析

以回溶糖浆代表性色素——己糖碱性降解色素为吸附模型底物,考察糖用脱色树脂对其吸附性能,并采用4 种新型吸附传质现象学模型,即外部传质阻力（external mass transfer resistance,EMTR）、内部传质阻力（internal mass transfer resistance,IMTR）、活性位点吸附（adsorption on active sites,AAS）及EMTR-IMTR组合模型,解析树脂吸附色素传质机理。在色素初始质量浓度为60、90 mg/L及120 mg/L条件下,树脂对色素平衡吸附量分别为190、270 mg/g及326 mg/g,对应脱色率分别为95%、90%及82%。树脂吸附色素限速步骤由EMTR和IMTR共同决定,但AAS步骤不可忽略。EMTR-IMTR组合模型可准确求解吸附体系任意时刻树脂周围液膜及其内部孔道对色素吸附量,AAS模型可准确计算吸附过程任意时刻物理及化学吸附速率大小,可为阐明吸附传质机理提供新视角。     

老鹰茶游离和键合态挥发性成分的分析

以武陵地区老鹰茶作为研究对象,结合顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HSSPME)与针捕集(needle trap,NT)对老鹰茶挥发性成分进行萃取,鉴定出老鹰茶中游离态和键合态47种挥发性化合物。其中包括32种游离态挥发性化合物和26种键合态挥发性化合物。结果表明,老鹰茶主要游离态挥发性化合物是乙酸龙脑酯、杜松醇、α-桉叶醇,键合态挥发性化合物是γ-桉叶醇、α-芹子烯、愈创木烯。测定的游离态和键合态芳香化合物中有17种香气活度值(odor activity value,OAV)大于1。从鉴定出的挥发性成分香气特征可知,老鹰茶游离态香气成分主要是正癸醛、十二醛、乙酸异龙脑酯、桉叶油醇、2-十一酮、正己醛,键合态香气成分是大马士酮、桉叶油醇、芳樟醇、2-己酮、D-柠檬烯、2-十一酮、正癸醛。     

微波超声波辅助酸酶序解法制备木薯多孔淀粉

以木薯淀粉为原料,经由酸解与α-淀粉酶、葡萄糖淀粉酶交联酶解的过程,在微波与超声波处理下制备木薯多孔淀粉。以吸水率为指标,研究微波功率、超声波功率、时间、温度、pH、加酶量、酶配比等因素对木薯多孔淀粉成孔情况的影响。结果表明:(1)微波超声波辅助得到的木薯多孔淀粉的吸水率和吸附性较好,经由微波超声波处理过的木薯多孔淀粉较之普通酶解产品提高了68%;(2)经过微波超声波处理得到的木薯多孔淀粉,其孔径、孔深及数目较之普通酶解产品其效果更佳。     

松香基大孔吸附树脂对三七总皂苷的吸附特性研究

为了开发出一种分离纯化三七总皂苷的绿色新型吸附剂,本文合成了分别带有羧基（-COOH）、酯基（-OR）、羟基（-OH）的3种松香基大孔吸附树脂,采用静态吸附法对制备的三种松香基大孔树脂吸附性能进行初步筛选,优选最佳树脂并研究其对三七总皂苷的吸附机理。结果表明,以-COOH为功能基的大孔树脂吸附效果最优;其对三七总皂苷的吸附过程符合Langmuir模型,吸附动力学与准二级方程更吻合,吸附热力学参数ΔS为159.46 J·mol?1·K?1,ΔH为30.73 kJ·mol?1,表明吸附是熵驱动的自发吸热过程;用40%乙醇解吸三七总皂苷,其纯度可由粗提液的35.37%提升到74.56%,树脂重复使用10次后吸附量几乎没有变化;通过量子化学计算验证了以-COOH为功能基的大孔吸附树脂在吸附三七总皂苷时表现出的优异性能主要原因是氢键的作用;细胞毒性实验显示树脂安全环保,且安全性优于商业化树脂D-101。因此,制备的带有羧基的松香基大孔树脂适用于三七总皂苷的分离纯化,并具有一定的应用前景。     

有机/无机协同阻燃木塑复合材料的制备与性能研究

以低密度聚乙烯(LDPE)、桉木粉为原料,马来酸酐接枝低密度聚乙烯(LDPE-g-MAH)为共混增容剂,基于9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)制备的有机磷阻燃剂(D-bp)与无机阻燃剂三氧化二锑(Sb_2O_3),利用熔融共混法制备了有机/无机协同阻燃木塑复合材料(WPC),并通过锥形量热和热重分析(TGA)对其阻燃性能、热性能进行分析。结果表明,D-bp与Sb_2O_3具有良好的协同阻燃效果,当D-bp和Sb_2O_3母粒添加量分别为7.5%和5%时,WPC的峰值热释放速率(p-HRR)、总热释放量(THR)和有效燃烧热(EHC)为346.2 kW/m~2、94.8 MJ/m~2和24.6 MJ/kg,与未改性WPC相比分别降低了28.2%、28.3%和22.2%;失重5%的温度和残炭率为254.4℃和21.5%,分别提高了97.2℃和8.9个百分数。     

ω-氯甲基莰烯的高效快速合成及抑菌活性

以ω-乙酰氧甲基莰烯、乙酰氯、无水乙醇为原料，通过卤代反应，合成ω-氯甲基莰烯，通过FT-IR、¹H NMR、¹³C NMR和LC-HRMS等对产物进行了结构表征。研究结果表明：反应时间、反应物料比对卤代反应有较大的影响，在温度为30℃、n（ω-乙酰氧甲基莰烯）：n（乙酰氯）：n（无水乙醇）为1：2：2的条件下反应5 min，ω-乙酰氧甲基莰烯的转化率和ω-氯甲基莰烯产率分别高达97.5%和95.2%。微量肉汤二倍稀释法抑菌活性实验结果表明：ω-氯甲基莰烯能抑制细菌和真菌的生长，对4种细菌（大肠杆菌、肺炎克雷伯菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌）的最低抑菌质量浓度（MIC）分别为125、62.5、15.63、250 mg/L，对3种真菌（白色念珠菌、热带念珠菌、黑曲霉）的MIC均为31.25 mg/L，抑菌活性明显高于莰烯、ω-乙酰氧甲基莰烯和ω-羟甲基莰烯，对白色念珠菌的抑菌活性与阳性对照品酮康唑相当。     

松香深加工残渣制备生物燃油的研究

以活性白土、硅藻土、高岭土等作为催化剂,使松香生产及松香深加工利用过程中形成的残渣(俗称黑松香)中所含的部分松香树脂酸、氧化松香树脂酸、树脂酸酯、不皂化的中性物质等发生催化裂解反应,从而制备得到生物燃料油。实验结果表明,活性白土1^#和4^#的催化效果良好,比较适宜的反应条件为:活性白土1^#催化剂,用量为原料质量的5%～7%、反应时间9 h、反应温度285℃。黑松香裂解反应所得裂解产物中热值最大的达到42.20 MJ/kg,比原料的热值提高了9.66%,该产物动力学黏度(30℃)为880 mPa·s,可满足作为生物燃料油的使用要求。