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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
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为了提高三级煤矿许用炸药能量利用率,改善爆破破岩效果,保证开采区的工作效率,对不耦合装药结构进行优化,以理论推导的方式分别得出空气不耦合与水不耦合装药系数对爆生气体准静压力的影响,并进行了对比分析;通过实验室爆破模型试验研究水和空气径向不耦合分别作用下爆炸应力波的传播分布特性,分析峰值应力与测点到炮孔比例距离、不耦合系数之间的关系,并与理论分析对比验证。结果表明:当不耦合系数相同时,炮孔处水不耦合装药爆炸应力波峰值高于空气不耦合装药,随着不耦合系数的增加,炮孔处爆炸应力波的峰值应力减小;模型试验测得同一测点的水不耦合装药峰值应力是空气不耦合装药峰值应力的1.15~1.52倍,峰值应力作用时间长于空气不耦合装药,同一测点水和空气不耦合装药结构测得的应力波及其峰值应力均随不耦合系数的增加呈负幂函数衰减,且空气不耦合装药时衰减得更快,与理论分析一致;贵州某煤矿下山巷道,于梯形掘进断面实施传统空气不耦合装药结构掏槽爆破,效果不甚理想,运用水不耦合装药爆破技术,提高了炮孔利用率,减小了岩石破碎块度,使爆堆集中,显著提高了岩石破碎效果与出渣效率。 相似文献
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