增塑剂环己烷-1,2-二甲酸酯的绿色合成及性能研究

采用硫酸氢盐/金属单质复合催化剂,以环己烷-1,2-二甲酸酐(HHPA)和正丁醇为原料,合成了增塑剂环己烷-1,2-二甲酸二丁酯(DBCH).最佳工艺条件为:以NaHSO4·H2O/Fe为催化剂,醇酐物质的量比2.5:1,催化剂用量为醇酐总质量的3‰,催化剂粒径为150μm(100目),反应温度155～160℃,反应时间4 h,酯化率可达99.78％,纯度>99％.复合催化剂催化活性高,可回收,安全、经济且环境友好.考察了DBCH对聚氯乙烯制品脆化温度、力学性能、挥发性和耐迁移性能的影响,与纯的PVC树脂相比较,DBCH具有较好的增塑性能.     

PIPD/Cu2 纳米纤维气凝胶的制备及性能

以聚(2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑)(PIPD)为基体、三氟乙酸(TFA)和甲烷磺酸(MSA)为混酸,通过混酸剥离-去质子化诱导凝胶-冷冻干燥-惰性气氛高温处理制备出PIPD纳米纤维气凝胶.对PIPD纳米纤维气凝胶的形貌和结构进行表征,结果表明,混酸法制备PIPD纳米纤维气凝胶过程中,强质子酸破环了PIPD纤维的晶区和取向,PIPD主体的化学结构未发生明显变化.制得的PIPD纳米纤维气凝胶具有蜂窝孔结构、低密度(6.90～15.2 mg/cm3)和高孔隙率(99.1％～99.6％).当PIPD含量(以MSA和TFA总质量为基准,下同)不高于1％时,PIPD纳米纤维气凝胶无明显收缩.惰性氛围高温处理使PIPD纳米纤维气凝胶具有弹性.水平垂直燃烧、极限氧指数(LOI)、导热系数测试表明,PIPD含量为0.5％的纳米纤维气凝胶达到不可燃水平(UL-94,V-0级),LOI高达49.2％,100℃下低热传导性〔导热系数为0.052 W/(m·K)〕.此外,引入Cu2+配位交联网络提高PIPD纳米纤维气凝胶的压缩应力,增强后气凝胶的压缩应力是初始PIPD纳米纤维气凝胶的约16倍.     

磷酸二苯酯催化的2-吲哚甲烷胺衍生物的合成

以磷酸二苯酯为催化剂,3-甲基吲哚类化合物与亚胺通过Friedel-Crafts加成反应一步合成了具有广泛药理活性的2-吲哚基甲烷胺类化合物,对反应条件进行优化。结果表明,当n(3-甲基吲哚类)∶n(亚胺)∶n(磷酸二苯酯)=1.0∶2.0∶0.1,其中,磷酸二苯酯0.0025 mmol,1 mL无水二氯甲烷作溶剂,室温下反应0.5 h时,即可得到高收率2-吲哚基甲烷胺类衍生物（85%~90%）。产物经 1HNMR、13CNMR 和 HRMS 进行了结构确定。     

智能变电站预制舱底座夹层走线结构设计分析

为了保证预制舱走线整齐美观,以及设备运行安全稳定,就需要对舱内电光缆走线进行一定的合理规划.针对预制舱底座夹层的走线形式进行了初步研究,提出了通过在底座夹层开设电/光缆进线口,用于走舱外到舱内设备的线缆;在底座夹层设置动力电缆走线槽,用于走强电电缆;在底座夹层设置绑线网或槽盒,用于走弱电电缆.由此可实现强弱电分离和电光缆分离,进一步保证舱内走线的整齐美观和设备运行的安全稳定.     

配位负载法制备CoS2/AOCF复合材料及其电催化析氢性能

以硫酸钴、硫代硫酸钠、硫和偕胺肟化聚丙烯腈纤维(AOCF)为原料,采用配位负载法制备了CoS2/AOCF复合材料,采用SEM、XRD、TEM、XPS和BET对CoS2/AOCF进行物相分析和形貌表征,并对CoS2/AOCF复合材料的电催化析氢性能进行了测试.结果表明,AOCF链上—OH、—NH2与Co(Ⅱ)的配位作用极大地提高了活性组分CoS2的比表面积,改变了活性组分的晶体结构,增大了有效活性位点的数量.CoS2/AOCF在10 mA/cm2的电流密度下过电势为92 mV,Tafel斜率仅为43 mV/dec,具有良好的析氢稳定性,展现了优异的电化学性能.     

醋酸氟卡尼合成路线改进

以商品化2,5-二(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酸(Ⅰ)为原料,二氯亚砜为酰氯化试剂,得到2,5-二(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酰氯(Ⅱ),中间体Ⅱ再与2-氨甲基哌啶反应得到盐酸氟卡尼(Ⅲ),化合物Ⅲ通过碱中和再与醋酸络合成盐得到目标产物醋酸氟卡尼.考察了投料比、反应时间以及溶剂对化合物Ⅲ收率的影响,优选的反应条件为:n(Ⅰ):n(2-氨甲基哌啶)=1:1.8(其中,化合物Ⅰ先活化成酰氯),以四氢呋喃为溶剂,冰浴搅拌2.0 h,得到盐酸氟卡尼.再以乙醇为溶剂,NaOH为碱,回流中和0.5 h,得到氟卡尼(Ⅳ);最后,选用异丙醇为溶剂,中间体Ⅳ与醋酸回流0.5 h,冷却析出得到目标产物.4步反应总收率为39.2％,经过两次结晶,最终产物醋酸氟卡尼HPLC纯度高于99.7％.     

核电站继电保护二次回路可视化技术

针对核电站继电保护二次回路设备运维难度大等问题,提出了一种核电站继电保护二次回路可视化运维平台.首先分析了核电站继电保护二次回路的可视化功能需求,并设计了其架构和方案;其次从设备运行状态、配置描述文件管理、故障信息传递等方面对全景可视化进行了研究;最后建立了核电站继电保护二次设备故障诊断与告警模型,实现了核电站的智能化预警.该可视化运维平台可大幅度提升核电站运维管理的智能化水平.     

220 kV升压站母线PT二次回路接地故障分析及处理措施

针对某新投运的220 kV升压站内一起母线PT二次回路接地故障事件进行了分析,发现故障原因为开关内部配线工艺不符合规范要求,在GIS开关多次合闸振动作用力下导致母线PT二次电缆绝缘损坏,造成互感器B相二次电缆发生金属接地故障,并提出了针对性处理措施,为避免同类问题发生提供了借鉴.     

二次滤网机械部分主要缺陷分析及经验反馈

二次滤网安装在凝汽器循环冷却水进口管线上,是过滤海水中杂物、保证胶球清洗系统正常投运和凝汽器稳定运行不可缺少的装置。在二次滤网结构及工作原理的基础上,对#1、#2机组二次滤网近几年发生的影响二次滤网正常运行的重大缺陷进行了介绍,综合设备运行原理和运行工况,对缺陷原因进行了分析,并制定了消除缺陷的纠正措施。     

钛合金表面化学镀镍工艺的优化

先通过酸蚀去除钛合金表面的氧化膜,再由二次浸锌使TC4钛合金表面形成一层均匀致密的锌,最后进行化学镀镍.通过金相显微镜、扫描电镜对主要工艺阶段中基体表面形貌进行表征,利用能谱仪对施镀后的基体表面成分进行分析,采用热震法检测镀层的结合力,并通过摩擦磨损试验机和显微硬度计分别测得镀层的表面摩擦因数及显微硬度.采用正交试验优化了几项工艺参数:首次浸锌时间90 s,二次浸锌时间120 s,镀液温度85°C,pH 4.5.使用最优工艺所得镀镍层组织致密,表面均匀光洁,摩擦因数在0.25～0.30之间,显微硬度为593.7 HV,经5次循环的热震实验后,镀层表面保持完整,无开裂、剥落现象,表明其具有优异的减摩性、较高的显微硬度且结合力良好.