3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯的合成研究

以3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸、正十六醇和三氯氧磷为原料合成了3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等因素对合成反应的影响,确定最佳工艺条件为:反应温度100~105℃,反应时间5 h,n(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸)∶n(正十六醇)=1∶1.2,n(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸)∶n(三氯氧磷)=1∶0.5,溶剂用量30 mL(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸用量为0.1 mol时)。在此条件下收率可达94.33%以上。     

三氯氧磷制备木薯淀粉磷酸酯研究

本文用三氯氧磷（POCl3）制备木薯淀粉磷酸酯进行了研究。实验结果表明，反应每件对产物交联度有不同程度的影响。其中用量和温度的影响最大。木薯原淀粉在碱性条件下，用POCl3处理，主要产品为淀粉磷酸二酯。     

魔芋精粉的交联化学改性研究

用三氯氧磷（ＰＯＣｌ３ ）对魔芋精粉进行了交联化学改性,研究了交联改性的反应条件,并对改性产物的粘度、稳定性、成膜性、膜张力、抗菌性等进行了测试,结果令人满意。     

异戊烯酸酯合成新法

以异戊烯酸和甲醇等醇类为原料,在三氯氧磷催化下一步合成相应的酯类。在酸醇物质的量比为1∶3时,三氯氧磷用量为20mL,反应4～5h,异戊烯酸甲酯、乙酯和丁酯的收率分别为86.2%、90.5%和80.3%。     

5-氰基-4-氨基咪唑的合成及其热性能

咪唑基含能化合物是目前高能化合物的重要研究方向,而5-氰基-4-氨基咪唑是设计、合成新型咪唑联四唑类高能高氮化合物的关键中间体。以5-甲酰胺基-4-氨基咪唑(AICON)为原料,经其与三氯氧磷(POCl3)的脱水反应获得了5-氰基-4-氨基咪唑(AICN),通过优化反应体系、反应温度、反应时间以及物料物质的量比,使得AICN的收率>65%,纯度(HPLC)>99.5%。此外,采用NMR、IR和元素分析对其进行了结构确证,利用热重分析法研究其热性能。结果表明,AICN的最佳反应条件为以POCl3为脱水剂,n(AICON)∶n(POCl3)=1∶10,反应升温模式为先快速升温至80～85℃,维持反应30 min,然后降温至70～75℃,维持反应1.0～1.5 h;AICN在40～1000℃温度区间存在两个失重过程,对应的热分解温度区间分别为40～400℃和400～1000℃、热失重分别为19.8%和60.7%、热分解峰温分别为256.5和698.4℃,表明其具有良好的热稳定性。