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62.
采用气相色谱-质谱法(GC/MS)在选择离子监测(SIM)模式下,以对氟溴苯、溴苯、溴代环己烷、对二氯苯、间二氯苯、邻二氯苯、对溴氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、对二溴苯、1,2,3-三氯苯和溴代十二烷为研究对象,建立了12种卤代烃石油示踪剂的快速分析方法。采用HP-5色谱柱(phenyl methyl siloxane, 60 m×320μm×0.25μm)分离,载气(N2)流速1.0 mL/min。升温程序:初始温度90℃,保持2 min,以5℃/min升温至100℃,保持2 min,以10℃/min升温至200℃,保持5 min。进样口温度300℃,进样量2μL,离子源温度260℃,辅助加热温度280℃,选择离子监测(SIM)模式定量分析。结果表明,12种卤代烃示踪剂在10~10 000μg/L浓度范围内的线性关系良好,最低检出限可达10~4μg/L,准确度和加标回收率均符合要求。该方法样品前处理简单、快速、灵敏,可为石油开发过程中有机物示踪剂检测提供技术参考。 相似文献
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研究了钯催化的双Heck反应,筛选出了Cs2CO3/DMF/ PPh3/Pd(OAc)2催化体系.该体系可以很好地催化碘苯与丙烯酸酯的反应,环境友好,后处理简单等优点,这些特点对实现工业化是很有利的. 相似文献
69.
为了初步掌握中国主要城市地下水挥发性卤代烃污染状况和特征,在中国69个城市开展了地下水挥发性卤代烃污染检测与特征研究,采集地下水样品791组,采样井均为工农业生产和生活饮用水水井; 依据US EPA 8260B检测方法,采用气相色谱/质谱联用分析仪器(P&T-GC/MS),分析和测试了氯仿、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯和二氯甲烷等15种挥发性卤代烃的质量浓度。结果表明:在791组地下水样品中,有406组样品至少有一种挥发性卤代烃组分被检出,检出率为51.33%; 各组分中,氯仿的检出率最高,为20.35%,其他组分的检出率为0.25%~5.06%; 氯乙烯在所有样品中均未检出; 有13组样品的单项组分超标,超标率为1.64%; 超标率由高到低分别为四氯化碳(0.76%)、氯仿(0.25%)、1,2-二氯乙烷(0.25%)、三氯乙烯(0.13%)、1,1,2-三氯乙烷(0.13%)、1,2-二氯丙烷(0.13%); 超标井均为非供水水源地水井。检测与研究结果表明:中国主要城市地下水挥发性卤代烃污染物检出率较高,检测的69个城市中71%的城市至少有一种挥发性卤代烃被检出,且潜水的检出率高于承压水,但总体超标率较低。 相似文献
70.
目的建立配备电子捕获检测器的气相色谱法(gas chromatography,GC)测定脂溶性化妆品原料中溴代十六烷杂质残留的方法。方法样品经甲醇超声溶解,加水滤去原料主成分后,经水饱和的正己烷萃取,加硫酸净化后进行GC测定。GC采用DB-1色谱柱分离,以外标法定量。结果溴代十六烷在0.0951~1.902μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9999;方法检出限为0.19μg/g,在低中高3浓度加标水平下,平均回收率为87.9%~92.3%,相对标准偏差为2.5%(n=2)。结论本方法准确度高、重现性好,可适用于脂溶性化妆品原料中溴代十六烷残留量的检测。 相似文献