有机磷萃取剂P_(204)合成研究

二(2-乙基己基)亚磷酸酯——P_(204)是由异辛醇与三氯化磷反应,经氯化、水解和酸化工艺制得的,其收率>90％,纯度>95％。     

抗氧剂168的合成与应用

本文叙述了2，4-二叔丁基苯酚、三氯化磷为原料路线合成抗氧剂168产品的工艺，论证了催化剂、溶剂和反应温度的筛选原理，确定较佳工艺条件，产品收率接近90％。并阐述了抗氧剂168产品的应用。     

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苯罐车爆胎侧翻“截断”青兰高速数小时;海宁一化工厂爆炸厂房被烧毁;邯郸一化工厂三氯化磷昨天发生泄漏。     

分光光度法对三氯氢硅中磷含量的检测

磷在三氯氢硅中以三氯化磷形式存在,现在企业上使用检测手段通常为ICP-MS,此检测方法灵敏度高,检出质量浓度也可以达到μg/L,但是,运用此法必须对三氯氢硅原溶液进行预处理,因为三氯氢硅具有极强的腐蚀性,否则会损坏检测设备。另外,此检测设备价格昂贵,不适用于实验室普通大量检测,但是实验室常用检测磷质量浓度可以达到mg/L,故探讨出一种检测磷的常规方法——钼酸铵分光光度法,该法操作方便、设备廉价,且有足够的精度,有望得到工业应用。     

特戊酰氯与苯甲酰氯联产技术

特戊酰氯的质量对合成药物的质量和收率有很大影响。氯化工艺特别是选择恰当的氯化剂很关键，目前主要使用的氯化剂有三氯化磷、氯化亚砜、光气等。国外产品主要采用光气法，成本高，质量好，有尾气处理问题，环保问题严重。我国特戊酰氯生产主要采用三氯化磷法，产品质量标准低，在合成医药产品中受到限制，主要用于农药领域。     

合成苯基二氯化膦影响因素的分析研究

以苯和三氯化磷为主要原料,合成苯基二氯化膦。通过正交实验优化原料配比和反应时间;确定了最佳原料配比和反应时间;通过对比优选出氯化钠为络合剂,并对其用量和粒径进行优化。结果表明,最佳反应条件为n(苯)∶n(三氯化铝)∶n(三氯化磷)∶n(氯化钠)=1.0∶1.1∶1.3∶1.6,反应时间为4 h,产率达到了91.6%。     

一种螺磷杂吖嗪阻燃剂的制备及其性能

二苯胺与PCl_3(摩尔比1.00:1.05)的混合物于210～220℃反应6～8 h,生成一种螺磷杂吖嗪化合物,即10,10′-(5H,5′H)-螺磷杂吖嗪氯化物(化合物Ⅰ),收率为35%。将化合物Ⅰ作为阻燃剂掺入丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物(ABS)树脂中,得到阻燃型ABS树脂,考察了化合物Ⅰ加入量对ABS树脂的氧指数、冲击强度和拉伸强度的影响。实验结果表明,与不加阻燃剂的ABS树脂相比,加入质量分数2.0%的化合物Ⅰ时,ABS树脂的氧指数提高5.4%,而冲击强度和拉伸强度变化不大;用NaOH处理时,化合物Ⅰ失去HCl得到内盐10,10′-(5H,5′H)-螺磷杂吖嗪,该内盐对ABS树脂的阻燃性能的影响与化合物Ⅰ相似。同时提出了10,10-(5H,5′H)-螺磷杂吖嗪氯化物可能的形成机理。     

亚磷酸三乙酯生产的危险性分析与安全措施

介绍了亚磷酸三乙酯的反应原理及生产工艺,分析了生产过程中的物质、工艺、设备等危险有害因素,并进行了危险化学品重大危险源辩识,提出了安全管理、主要工艺、设备检维修、事故应急救援等安全对策措施,建议项目施工和生产活动中应充分考虑这些危险有害因素,加强安全防范措施。     

炔丙基氯的制备

炔丙基氯以丙炔醇与三氯化磷为原料，不经处理步骤，采用一步合成炔丙基氯最佳工条件为：在温度15℃以下，在煤油作为油相溶剂及分层剂作用下，反应4h，收率可达到83％，经电镀厂家应用试验，镀层光亮度达到98％，覆盖能力达到98％。     

亚磷酸三乙酯的合成工艺改进

采用三氯化磷、无水乙醇为原料，以N，N-二甲基苯胺为有机碱，石油醚为溶剂，合成亚磷酸三乙酯。同时研究了溶剂、反应温度、反应时间和不同的有机碱对酯产率的影响，确定优化条件为：N-N-二甲基苯胺为有机碱，60—90℃的石油醚为溶剂，滴加温度为5～10℃，反应温度40～50℃，反应时间为1h，亚磷酸三乙酯产率可达75．5％。本方法易于操作，有机碱可循环使用，减少了对环境的污染。