含氟除草剂及其中间体的需求与发展

概述了二苯醚类、苯氧羧酸类等８类含氟除草剂及其中间体的发展情况，并提出了我省组建开发此类化合物研究队伍的建议。     

1—氨基蒽醌的纯化

文章评述了各种主要与硫化碱还原工艺配套的粗制１－氨基蒽醌纯化方法，２０篇参考文献。     

2,2,6,6—甲氯环己酮的合成

本文对２，２，６，６－甲氯环己酮的合成工艺进行了系统研究，对该反应的催化剂种类、用量、反应温度等工艺条件进行了分析探讨，找出了较佳合成工艺条件，并以产品结构进行了认证。     

喹硫平关键中间体的合成工艺优化

本研究优化了喹硫平关键中间体氯化物(11-氯二苯并[b,f][1,4]硫氮杂?)的合成工艺,以10H-二苯并[b,f][1,4]硫氮杂?-11-酮和三氯氧磷为原料,甲苯为溶剂,N,N-二甲基苯胺为催化剂,经过氯化反应得到目标产物氯化物,后续制成喹硫平,收率可达90%,纯度大于99.5%。本工艺优化三氯氧磷的投料量,大幅提高了产品收率,为后期的含磷废水处理减轻了压力,适合工业化生产。     

紫外光催化合成四氢苯并呋喃衍生物的反应研究

四氢苯并呋喃衍生物是重要的医药中间体,目前其合成方法研究具有局限性。为了获得较好的合成方法,本文将对四氢苯并呋喃衍生物的合成方法进行研究。以环己酮衍生物与氰乙酸乙酯、单质硫为模型反应,经紫外催化,通过考察反应用碱、反应时间和反应温度,确定了最佳条件,并对反应条件进行普适性研究。研究发现该反应条件更加温和,副反应较少,产率较高;小位阻的环己酮衍生物对该条件具有更好的适应性,若反应底物的位阻增大会降低收率。本文报道的四氢苯并呋喃衍生物的合成方法将在医药中间体的合成中具有较好的应用前景。     

有机发光材料中间体1-羟基芘的合成工艺研究

1-羟基芘是一种重要的有机电致光材料中间体,该中间体能与一些芳烃及其衍生物进一步反应得到不同性质的光电材料,具有广阔的市场前景。为获得1-羟基芘,本文以芘为原料,在二氯甲烷溶液中,在三氯化铝的催化下与乙酰氯反应得到1-乙酰芘;然后与间氯苯过甲酸或过氧硼酸发生bayer-villiger反应,得到1-乙酰氧基芘;接着在甲醇和四氢呋喃混合溶液中水解得到1-羟基芘,该合成路线短,原料易得,适应工业化生产,经1HNMR光谱鉴定,产物与1-羟基芘结构一致。     

绿色有效合成N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵碱

报道了一种安全、绿色、高效合成N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵碱的方法.首先,以1-金刚烷胺为原料,碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂,合成中间体N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐.然后,中间体与氢氧化钙反应,得到最终产物N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵碱.通过1HNMR和13CNMR对季铵盐和季铵碱的结构进行了表征.分别考察了催化剂、反应物物质的量比〔n(1-金刚烷胺):n(DMC)〕、反应温度和时间对N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐收率的影响.得到的最佳反应条件为:N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为催化剂,且m(DMF)/m(1-金刚烷胺)=0.25,n(1-金刚烷胺):n(DMC)=1:8,反应温度和时间分别为140℃和5 h.在该条件下,N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐的收率可达97.3％.     

邻苯二甲醛合成新工艺研究

邻苯二甲醛是重要的有机合成中间体，可用作胺类生物碱的试剂、荧光计组胺的测定等。目前邻苯二甲醛的合成是通过邻二甲苯侧链氯化生成四氯邻二甲苯，再水解生成邻苯二甲醛，收率较低。本文通过硝酸氧化邻苯二甲醇来合成邻苯二甲醛，取得了理想的效果。     

CLT酸工业现状

本文介绍了CLT酸的生产技术、国内生产与市场情况，并提出了其发展方向。