毛细管法测定熔点及其影响因素分析

采用毛细管法测定有机化合物的熔点,并对影响熔点测定的因素进行分析。在大量实验的基础上,介绍了毛细管法测定有机化合物熔点的操作方法,并从温度计、毛细熔点管、样品研磨及装填、升温速率及外部温度等方面对影响熔点测定的因素进行分析和重新设计。结果表明采用本方法测定的熔点准确度更高,实验效果更明显。     

用毛细管流变仪考察溴化丁基橡胶的热稳定性

北京化工大学根据毛细管流变仪的结构特性,模拟工业生产溴化丁基橡胶的螺杆挤出干燥过程,采用溶液法合成了溴含量及其微观结构均符合工业要求的溴化丁基橡胶。考察了150℃和180℃下,改变胶料在毛细管流变仪料筒中的停留时间,溴化丁基橡胶溴含量及其微观结构的变化。结果表明,一定温度下,延长胶料在料筒中的     

毛细管气相色谱法测定甲醇制氢装置的排放液杂质

采用毛细管气相色谱法，快速、简便、灵敏地测出甲醇制氢装置中排放液杂志的含量。配制浓度为0．02％（V／V）的标准样用外标法来测试。     

利用液固界面摩擦力表征经典特殊润湿性生物表面

目的 用毛细管投影传感技术(MPCP)定量表征经典生物材料表面的液固界面摩擦力,揭示滚动角测试所无法揭示的液固界面作用规律.方法 利用毛细管投影传感技术(MPCP)表征了水滴在荷叶、玫瑰花瓣和蝴蝶翅膀表面的摩擦力,并进一步探讨了样品干燥、水滴大小和移动速度对液固摩擦力的影响规律.结果 当液滴体积由2μL增大到10μL时,水滴在新鲜荷叶表面的静摩擦力FS从(10.01±0.75)μN增大到(15.99±1.99)μN,动摩擦力FK由(9.10±1.30)μN增大到(11.31±0.75)μN;干燥过程使得FS由(22.11±3.44)μN上升到(34.72±1.99)μN,FK由(10.40±0.75)μN增大到(20.42±3.00)μN.与荷叶不同的是,新鲜玫瑰花瓣的静摩擦力FS和动摩擦力FK均高于冻干玫瑰花瓣,且随着水滴尺寸的增大而明显增大.由于蝴蝶翅膀结构的各项异性,顺着蝴蝶翅膀DF方向的FS和FK比反向DO方向要明显小一些,有利于水滴从体表滚落.当液滴移动速度由0.05 mm/s增大到2.05 mm/s时,荷叶表面的FS和FK变化不明显;新鲜玫瑰花瓣的FS由(70.22±1.99)μN减小到(60.21±1.99)μN,FK由(44.21±2.25)μN显著减小到(18.21±1.30)μN.而冻干玫瑰花瓣表面的FS和FK,随着液滴移动速度的增大而略微减小.蝴蝶翅膀的摩擦力对液滴移动速度表现出一定的方向依赖性,随着液滴移动速度的增大,DF向的FS和FK保持恒定,而DO向的FS和FK减小则显著一些.结论 用毛细管投影传感技术MPCP可以揭示水滴在固体表面的摩擦特征,定量表征摩擦力,弥补了滚动角只能表征液滴滚落一瞬间固体对水滴滑动的阻力,无法表征液固动摩擦的不足;定量地揭示了样品干燥、水滴大小和移动速度对水滴在荷叶、玫瑰花瓣和蝴蝶翅膀表面摩擦力的影响规律.     

原位电离便携式质谱研究卡西酮类毒品的裂解规律和分析策略

采用纸毛细管喷雾（PCS）原位电离便携式质谱,在正离子模式下采集国内列管的40种卡西酮类毒品的质谱信息,分析一级质谱图［M+H］⁺峰,MS²、MS²_DDA模式下的特征碎片峰及其相对丰度比,建立用于40种卡西酮类毒品快速筛查的质谱数据库。研究发现,所有卡西酮类毒品均存在α位的C—N键裂解;根据最高离子峰是否为［M-H₂O+H］⁺碎片峰可推测其是否存在仲、叔胺结构;N上取代基为吡咯烷基的卡西酮类毒品存在m/z 98+C_nH_2n系列特征峰;苯环上取代基为亚甲二氧基的卡西酮类毒品存在［M+H］⁺峰失去48 u或非［M+H］⁺峰失去30 u的特征离子峰。设计推断未知卡西酮类化合物的分析策略,并成功应用于10种待测物的结构推断。本方法可为卡西酮类毒品的结构鉴定和现场办案提供数据支持,有望成为打击卡西酮类毒品犯罪新的研判思路。     

熔融聚合耐高温聚酰胺流变性能研究

采用毛细管流变仪对熔融聚合耐高温聚酰胺(PA)的流变性能进行了研究。结果表明:熔融聚合耐高温聚酰胺PA10T、PA10T/11皆为假塑性流体,其非牛顿指数随着温度的升高而增加;表观黏度都随着剪切速率或剪切应力的增加而降低;随着剪切应力的增大,黏流活化能减小,表观黏度对于温度的敏感性减弱;与PA10T相比,PA10T/11通过引入第三单体11-氨基十一酸能有效地提高表观黏度对剪切应力、剪切速率和温度的敏感性,从而改善了PA10T的加工性能。利用DMA和DSC对PA10T、PA10T/11进行了分析,结果表明,PA10T引入第三单体11-氨基十一酸后,能提高其分子链的柔顺性,改善PA10T的加工性能。     

等径异长毛细管口模的聚丙烯流变性能研究

采用组合式转矩流变仪研究了聚丙烯(PP)熔体在等径异长毛细管流道(长径比L/D为20,30,40)的流变行为。结果表明,非牛顿指数随着长径比的增加而减小,即熔体的非牛顿性增强,剪切速率对黏度敏感性增加;熔体黏流活化能随剪切速率的增大而减小,表现为低剪切速率范围黏度对温度较敏感,其中又以L/D=30情况下的敏感性最高。     

配制酒中甲醇含量检测方法及色谱条件优化

为了提高配制酒中甲醇含量测定的精密度和准确度,减少分析过程对仪器的损耗,降低分析成本,提高测试效率。文章通过比较不同前处理手段对检测结果的影响,优化色谱条件,采用毛细管色谱柱法、内标法对甲醇进行定性定量,发现蒸馏法有效减少了杂质峰的出现,能有效减少仪器损耗。本方法方法精密度高,RSD为0.0032,甲醇于79.2~1584 mg/L之间有良好的线性关系,相关系数为0.99996,回收率在89%~92%之间,适用于配置酒中甲醇含量检测。     

CO_2跨临界循环中非绝热毛细管传热性能的试验研究

为了测试在相同工况下,CO2跨临界循环非绝热毛细管各区段的换热能力;并测试毛细管进口压力10MPa,进口温度39℃,蒸发温度7℃,制冷量1k W时,5种内径毛细管所需的长度,以及毛细管换热量随毛细管管径的变化情况,搭建了CO2跨临界循环试验台,进行了相关试验,试验结果表明:非绝热毛细管在超临界区域换热能力最强,亚临界两相区换热能力最弱,毛细管换热量随毛细管内径增大而增加。     

湿润剂与铅锌矿尘耦合试验研究及井下应用

从湿润剂控制粉尘的机理出发,采用了十二烷基硫酸钠、水玻璃和十二烷基苯磺酸钠等3种湿润剂,用毛细管正向渗透湿润法,研究了这几种湿润剂对60～80目、80～100目、100～120目和120～180目等4种铅锌矿粉尘的湿润性能.其中还将3种湿润剂两两复合进行了同样的试验,结果表明,湿润剂复合后它们的湿润性能有了进一步的提高.最后介绍了湿润剂在地下开采矿山中的具体应用方法.