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《精细化工原料及中间体》2004,(5):44-45
本发明提供一种精制丙烯酸的制备方法,其特征在于,在肼化合物和二硫代氨基甲酸铜存在下,在100℃以下,蒸馏通过气相接触氧化法得到的丙烯酸制备精制丙烯酸的方法中,使用在蒸馏塔内设置在上部具有填充了填充物的填充层、在下部具有筛板塔盘的除雾器的蒸馏塔,将从蒸馏塔馏出的精制丙 相似文献
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以邻氨基苯酚和尿素为原料,将传统环合-硝化-水解三步法工艺改为环合硝化-水解两步法合成了2-氨基-5-硝基苯酚(ANP);研究了影响环合硝化反应和水解反应的因素;优化了反应条件。环合硝化反应的最优条件为:n(邻氨基苯酚)∶n(尿素)=1.00∶1.20、环合时间6h、硝酸用量40.2g、硫酸用量20g、硝化时间3h、硝化温度70℃,在此条件下中间产物6-硝基苯并噁唑酮的收率为90.2%;水解反应的最优条件为:体积分数95%的乙醇为溶剂、n(6-硝基苯并噁唑酮)∶n(氢氧化钠)=1.0∶3.3、水解温度80℃、水解时间15h,在此条件下ANP收率为81.2%。两步反应ANP的总收率为73.2%。对产品进行了元素分析和红外光谱表征,确认终产物为ANP。该方法成本低,ANP总收率高,溶剂可回收,三废量少。 相似文献
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