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41.
43.
《Planning》2017,(4)
采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中砷、镉、铬、铜、汞、镍、铅、锌8种痕量元素,对质谱干扰和非质谱干扰进行了校正。8种重金属元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.001 2~0.029μg/L。用加标回收测定其回收率,加标回收率范围在90.0%~96.3%,对土壤样品平行测定6次,测定值的相对标准偏差在2.1%~3.0%。对湛江南柳河附近土壤进行重金属监测,监测结果符合标准要求。 相似文献
44.
目的对QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定结球甘蓝中甲基毒死蜱农药残留进行不确定度评估。方法运用气相色谱-串联质谱法对结球甘蓝中甲基毒死蜱残留量进行测定,通过建立数学模型,分析测定过程的主要不确定度来源,对各个分量进行评估。结果不确定性的主要来源是标准溶液的配制、工作曲线的拟合及加标回收率引入。当甲基毒死蜱的残留量为0.041 mg/kg时,扩展不确定度为0.003 mg/kg (k=2)。结论该方法适用于气相色谱-串联质谱法测定甲基毒死蜱残留量的不确定度分析,可为农药残留测量结果的准确性提供科学可靠的依据。 相似文献
45.
通过典型炼厂PTA装置尾气来源及去向分析,对装置排放点尾气组成及浓度分布进行了研究,采用气相色谱/质谱法研究了PTA尾气组成,采用直接进样大口径毛细管柱气相色谱法,测定了PTA尾气中溴甲烷、乙酸甲酯、苯、甲苯、对二甲苯、乙酸。进样量为1 m L时,方法对溴甲烷、乙酸甲酯、苯、甲苯、对二甲苯、乙酸的最低检出浓度分别为0.5、0.5、0.5、0.5、1.5,20 mg/m~3,加标回收率为95.2%~99.4%,相对标准偏差为1.8%~3.9%。采用总烃测定仪和烟气分析仪对总烃、一氧化碳、二氧化碳、氧气等进行了分析。同时采用本法对PTA尾气治理设施处理效率进行了评价,证明方法具有较好的适应性。 相似文献
46.
选用5 mL HNO_3在140℃时对小麦样品进行密闭消解,幵置于电热板上将NO_2气体赶尽,定容至25mL后,以In、Ge、Rh、Re为内标溶液,建立了电感耦合等离子体质谱仪测定小麦样品中Cr、Ni、Cd、As四种重金属污染元素的方法。通过对质谱干扰、试剂空白、消解温度及消解时间等方面进行深入探讨,确定了最佳试验方案。本方法具有空白值低、消解完全、污染小、效率高、可操作性强等优势,方法检出限为0.001~0.085μg/g,Cr、Ni、Cd、As的线性相关系数均大于等于0.9999,采用实验方法对小麦粉成分分析标准物质NCS101017、NCS101018进行分析,相对标准偏差(RSD, n=12)为5.59%~14.44%,相对误差(RE, n=12)为-6.60%~9.96%。 相似文献
47.
为了快速测定卷烟烟丝中1,2-丙二醇和丙三醇的含量,通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)结合内标法建立了上述两种保润剂的定量分析方法。结果表明:1,2-丙二醇和丙三醇的相对标准偏差(RSD)均在5%以内,回收率分别在98.59%~103.87%和95.12%~104.76%范围内,检测限和定量限分别为3.28、10.95μg/g和15.95、53.18μg/g,表明该法具有较好的重现性和准确性。与行业标准方法相比较,两种方法之间没有显著性差异,表明该法可用于快速地测定卷烟烟丝中1,2-丙二醇和丙三醇的含量。 相似文献
48.
目的 建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱检测保健食品中27种降糖类非法添加化合物的方法。方法 4种不同基质保健品样品经甲醇超声提取后,采用Waters XBridge Amide色谱柱 (2.1 mm×100 mm, 3.5 μm),以5 mmol/L甲酸铵水溶液和5 mmol/L甲酸铵乙腈作为流动相进行梯度洗脱,分离苯乙双胍、二甲双胍、伏格列波糖、阿卡波糖、丁二胍共5种化合物;采用Waters CORTECS T3色谱柱 (2.1 mm×100 mm, 2.7 μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,分离维达列汀、罗格列酮、西他列汀、吡格列酮等22种化合物;环格列酮采用电喷雾离子化负离子模式,其余26种化合物采用电喷雾离子化正离子模式,以多反应监测方式进行检测。结果 伏格列波糖、阿卡波糖、达格列净、卡格列净、曲格列酮、环格列酮6种化合物在250 ng/mL~12.5 μg/mL范围内线性关系良好,其余21种化合物在5~250 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数r均大于0.99;27种化合物检出限(limit of detection, LOD)范围为1~1000 μg/kg;在低、中、高三水平加标,其回收率均在70%~120%范围内,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.7%~10% (n=6)。结论 本方法快速、灵敏、高效、准确,适用范围广,可用于保健食品中降糖类化合物的高通量检测。 相似文献
49.
目的 建立超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速测定混合型饲料添加剂中培氟沙星、氯霉素、沙丁胺醇、盐酸克伦特罗、氧氟沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、氟苯尼考、磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、甲硝唑、多西环素、金刚烷胺共14种化学药物的分析方法。方法 样品经乙腈-水(8:2, V:V)提取, 上清液离心后上样, 以0.1%(V:V)甲酸甲醇溶液和0.1%(V:V)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱(负离子模式流动相为乙腈-水), C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离。分别采用正/负离子模式检测分析。结果 14种药物的质量数误差绝对值小于5 mDa, 在2.0~100.0 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数大于0.99。4个浓度水平的平均回收率为70.6%~119.80%, 相对标准偏差1.0%~12.4%。结论 该方法操作简便、结果准确, 适用于混合型饲料添加剂中非法添加药物的快速筛查分析。 相似文献
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