废水中松节油类化合物的分析方法

建立并比较研究了优化的吹扫捕集气相色谱质谱法(P&T/GC-MS)与优化的顶空气相色谱质谱法(HS/GC-MS)测定废水中8种松节油类化合物的方法.结果表明,P&T/GC-MS与HS/GC-MS法的测定检出限分别为1.1～7.2和6.9～22.2μg/L.在三个不同加标水平下,P&T/GC-MS与HS/GC-MS法测定实际废水样品中8种化合物的相对标准偏差分别为4.5%～15.6%和2.8%～10.6%(n=6),加标平均回收率分别为80.5%～122%和82.8%～125%.P&T/GC-MS法更灵敏,而HS/GC-MS法重现性更好.当分析大量复杂的实际废水样品时,P&T/GC-MS法易造成样品之间的交叉污染,并使吹扫管出现局部的腐蚀和沾污.因此,在满足灵敏度要求的前提下,HS/GC-MS法更适宜于分析废水中的松节油.     

ICP-MS法同时测定水源水中17种稀土元素

采用电感耦合等离子体质谱法同时测定水体中的镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钐（Sm）等17种稀土元素,优化了实验条件,制定了适合的浓度范围且线性良好,检出限为10～20ng／L,平行测定的RSD为3．3～5．7％,加标回收率为92．4％～106．4％。     

气相色谱-质谱法测定电子电器塑料产品中三(2-氯乙基)磷酸酯

建立了电子电器塑料产品中三(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)的超声萃取/气相色谱-质谱联用快速测定分析方法。考察了萃取溶剂、萃取时间和水浴温度等因素对测定的影响。优化的超声萃取条件为以丙酮为萃取溶剂,萃取时间为45 min,水浴温度为30℃。在优化实验条件下,TCEP的质量浓度在0.2~8 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,检出限为0.50 mg/kg回收率为86.6%~93.8%,相对标准偏差为2.3%。方法简单高效,适用范围广,能够很好的适用于电子电器产品中的三(2-氯乙基)磷酸酯的检测。     

高效液相色谱—串联质谱法检测玩具中的壬基酚和辛基酚

建立了儿童玩具中的壬基酚和辛基酚的高效液相色谱串联质谱分析方法。样品用甲醇微波提取,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,以甲醇-水为流动相,等梯度洗脱分离后,串联四极杆质谱多反应监测方式检测,以保留时间和相对离子丰度(离子比率)定性,外标法定量。在优化条件下,该方法 5 min内即可完成待测物的分析。壬基酚和辛基酚在0.001~0.10 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法的定量下限为0.02 mg/kg。在加标水平为0.02、0.2、2.0 mg/kg时,待测物的平均加标回收率为76.8%~99.0%,相对标准偏差(n=6)小于6.6%。该方法准确、快速、灵敏,适用于儿童玩具中的壬基酚和辛基酚的快速确认和定量检测。     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中6种玉米赤霉醇类激素药物残留量

建立了高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定牛奶中的玉米赤霉醇类激素药物残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取,经QuEChERS法快速净化,采用HPLC-MS/MS在负电喷雾多反应监测模式下检测。6种玉米赤霉醇类激素药物在1.0~100.0μg/L含量范围内线性关系良好,相关系数均高于0.999,方法定量限为0.33~1.00μg/kg;在2.0μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg三个浓度水平下样品加标回收率的范围为83.2%~111%,相对标准偏差为0.13%~2.2%(n=6)。该方法操作简单、快速、准确,适用于牛奶中6种玉米赤霉醇类激素药物残留量的测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶丁醚脲的残留量

建立基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中的丁醚脲的残留量的方法.样品经乙腈提取后用固相分散萃取剂净化除去杂质,以5 mmol/L乙酸铵8∶2水:甲醇溶液,流动相B:5mmol/L乙酸铵甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱法正离子多反应监测模式(MRM)测定.丁醚脲在10 μg/kg到200μg/kg的范围内线性良好,相关系数(R2)＞0.999.定量限10 μg/kg为以茶叶为基质,在10、50、200 μg/kg三个水平的加标回收率范围在70.4％～110.1％之间,相对标准偏差为5.0％7.8％.该方法前处理快速简单,可用于对茶叶中丁醚脲的检测.     

轮胎气味的研究

对轮胎气味的判定进行试验研究。首先采用人工气味评价方法对轮胎中气味进行闻测,然后采用顶空气相色谱/质谱法对可疑的气味物质进行测定,筛选出气味物质。该分析结果可以为通过调整轮胎配方或工艺改进轮胎气味效果提供依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氟钽酸钾中15种痕量杂质元素

使用硝酸及氢氟酸混合酸低温加热溶解样品,采用耐氢氟酸进样系统,应用屏蔽矩冷等离子体技术消除~(24)CC+、~(52)ArC+、~(56)ArO+等多原子离子对Mg、Cr、Fe等元素的干扰,以标准加入法定量,从而建立了电感耦合等离子体质谱法测定高纯氟钽酸钾中15种痕量杂质元素的分析方法。方法中各元素的检出限(3 s)在0.003 9μg/g～0.089μg/g之间。采用所建立的方法测定高纯氟钽酸钾中的15种痕量杂质元素,测定值的相对标准偏差(RSD,n=11)在1.08%～13.5%之间,加标回收率在91%～109%之间,可满足高纯氟钽酸钾中15种痕量杂质元素的分析要求,分析结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对照,结果相符。     

锍锑试金-电感耦合等离子体质谱法测定矿石中铂族元素

在锍试金配料中加入0.2 g锑粉进行熔炼,由于锑的保护作用,试金扣经水浸泡粉化后用(1+1)盐酸分解时锇不损失。铂族硫化物滤渣加10 mg锑粉保护,用2 mL王水在240℃下密闭消解1.5 h可完全溶解,试液采用ICP-MS测定。方法对铂族元素(钌、铑、钯、锇、铱和铂)检出限在0.03~0.16 ng/g之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.9%~8.9%,国家标准物质测定值和认定值基本吻合,方法还可实现氧化镍源的提纯和循环使用。     

电感耦合等离子体质谱法测定核级海绵锆中痕量硼

硼的存在会严重影响核级海绵锆的中子平衡和反应堆的正常运转,因此,需要准确测定核级海绵锆中痕量硼。在采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定核级海绵锆中痕量硼时,锆基体干扰比较严重,必须对其进行校正或消除。实验用硝酸和氢氟酸溶解样品,以¹¹B为测定同位素,采用标准加入法克服基体干扰,建立了ICP-MS测定核级海绵锆中痕量硼的方法。结果表明,在优化的实验条件下,硼质量浓度在0.50~10.00 μg/L范围内与其对应的信号强度呈线性关系,相关系数为0.999 5,方法检出限为0.038 μg/g,定量限为0.125 μg/g。按照实验方法测定6个核级海绵锆样品中硼,结果的相对标准偏差(RSD)为2.3%,加标回收率为102%;采用分光光度法进行方法对照试验,两种方法测定结果基本一致。